侯大斌，赵祥升

    (西南科技大学生命科学与工程学院，绵阳市 621010)

    附子为毛茛科乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根，有效成分为乌头类生物碱：乌头碱(aconitine)、中乌头碱(mesaconitine)与次乌头碱(hypaconitine)等，是我国常用的中药和四川道地药材，具有抗炎、镇痛、强心、抗心律失常、降血糖、毒性等药理作用，有回阳救逆、补火助阳、散寒除湿的功效。近年来现代药理学研究证明，附子提取液还具有抗癌、抗衰老和增强免疫机能等作用[1～3]。附子中单一生物碱的检测最常用的是高效液相色谱(HPLC)法，并具有高温、高速、高灵敏度、高分辨度等优点，乌头碱类分子极性较强，比较适合用HPLC分析[4]。目前，附子中3种二萜生物碱HPLC法测定的样品制备方法比较多，本文主要比较不同附子样品制备方法的提取效果，选择合适的样品制备方法，优化3种生物碱的分离效果和出峰时间，为附子中3种生物碱含量的测定和附子质量控制提供科学的依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    1200LC-MS型液相色谱-质谱联用仪(包括紫外检测器，美国Varian公司)；紫外-可见近红外光谱仪(日本岛津公司)；旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；BP211D型电子分析天平(德国Sartorius公司)；超纯水制造系统(上海优普实业有限公司)；超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)；电热恒温鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司)。

    1.2 试药

    甲醇、乙腈、乙二胺为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯；乌头碱(批号：110797-200404)、新乌头碱(批号：110799-200404)、次乌头碱(批号：110798-200404)对照品(中国药品生物制品检定所)；试验材料为2007年12月在四川江油附子GAP基地收获的新鲜附子，经西南科技大学侯大斌教授鉴定为A.carmichaeli Debx.的子根。附子先用自来水清洗干净，再用蒸馏水漂洗2次，切成0.3 cm厚的片状 ......