周洪波，房志坚，杨立伟，莫结丽，陈浩桉#

    (1.广东药学院中山校区，中山市 528458；2.广东省药品检验所，广州市 510180)

    有机氯类农药价廉、杀虫效率高，曾广泛被应用，造成环境污染；且其具有毒性，可造成慢性中毒或致畸、致癌、致突变等，还易在动植物体内蓄积，因而世界各国已相继禁止使用该类农药。但由于该类农药化学性质稳定、半衰期长，所以在土壤、地表水中仍有残留。药材安全问题是受到国内、外广泛关注的一个话题，成为影响中药材出口的重要因素之一[1，2]。因此，笔者以10批不同来源根类药材何首乌为研究对象，应用固相萃取技术结合气-质(GC-MS)联用法[3，4]检测了其中9种有机氯农药[5]。

    1 仪器与试药

    GC-MS联用仪，包括GC6890N型GC仪、5975B inert MS检测器、7983B型自动进样器、MSD化学工作站(美国Agilent公司)；LABOROTA 4003型旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)；KQ-300DA型超声仪(功率300 W，频率50 Hz，昆山市超声仪器有限公司)。

    乙酸乙酯、正己烷、乙醚均为农残级(美国TEDIA公司)；无水硫酸钠为分析纯(广州化学试剂厂)；农药标准品：六六六(BHC，包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC 和δ-BHC)、滴滴涕(DDT，包括pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT和pp′-DDT)、五氯硝基苯(PCNB) ......