孙祥德，董 丽，席荣英

    (新乡医学院药学院，新乡市 453003)

    琥珀酸亚铁片是补铁的常用制剂，其主要成分为琥珀酸亚铁。目前，该制剂尚未被《中国药典》收载，地方标准是用氧化还原滴定法(硫酸铈法)测定含量。文献报道[1～5]不少其它的补铁制剂常用分光光度法，但尚未见分光光度法和高效液相色谱(HPLC)法测定琥珀酸亚铁片含量的报道。容量分析、光谱分析和色谱分析是药物制剂最主要的含量测定方法，虽然滴定分析法操作简便、准确度较高，但与光谱法和色谱法相比，其专属性较差，测定结果易受制剂中附加剂的干扰。为此，本文建立了分光光度法和HPLC法测定琥珀酸亚铁片含量的2种新方法，并将2种方法的测定结果与硫酸铈法进行比较分析，以期为该制剂的质量控制提供更全面、简便、快速、准确的方法。

    1 材料

    1.1 仪器

    LC-6AD HPLC仪、SPD-20A紫外检测器(日本Shimadzu公司)；XK96-A快速混合器(姜堰市新康医疗器械有限公司)；pHS-3C精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)；T6紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。

    1.2 试药

    磷酸二氢钾、磷酸、硫酸亚铁铵、硫酸铈、醋酸铵、醋酸、邻二氮菲、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)均为国产分析纯试剂；琥珀酸对照品(系用国产分析纯琥珀酸试剂在乙醇中重结晶提纯制得，纯度：>99.8%)；琥珀酸亚铁片(金陵药业股份有限公司南京金陵制药厂，批号：070302、070310、070512，规格：每片0.1 g，含量：含铁(Fe2+)34.0%～36.0%)；试验用水为自制二次蒸馏水。

    1.3 试液制备

    0.1 mol·L-1硫酸铈标准溶液：称取硫酸铈约42 g，加入含有28 mL硫酸的水500 mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000 mL，摇匀。用基准三氧化二砷标定其准确浓度。

    邻二氮菲指示液：取硫酸亚铁0.5 g，加水100 mL使溶解，加2滴硫酸与0.5 g邻二氮菲，摇匀即得。本液应在使用时新鲜制备。

    Fe2+对照品溶液：称取硫酸亚铁铵0.1486 g，置于250 mL棕色容量瓶中，加水溶解后，加盐酸(1→2)0.30 mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，准确量取贮备液2.50 mL置于50 mL棕色容量瓶中 ......