赵佳丽，章展煌，徐宏祥

    (浙江嘉兴市食品药品检验所，嘉兴市 314001)

    倍他米松磷酸钠是一种肾上腺皮质激素药，为《中国药典》2005年版[1]收载品种，其原料药质量标准中未收载残留溶剂检测项目，文献也未见有关该原料药有机溶剂残留量检测方法报道。为了提高本品质量及用药安全，笔者认为应制定残留溶剂的检验方法。有关残留溶剂测定方法有直接进样法[2]和顶空进样法[3，4]等，笔者根据《中国药典》2005年版二部残留溶剂测定法[1]的要求，采用顶空进样法，建立了以正丙醇为内标的毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠中的3种有机溶剂残留量的方法。结果表明，该方法简单、灵敏、准确。

    1 仪器与试药

    6890N毛细管气相色谱仪，包括HP7694E顶空进样器、氢火焰离子化检测器(FID)、HP化学工作站(美国Aglient公司)；BP211D电子分析天平(北京赛多利斯有限公司)。

    倍他米松磷酸钠原料药3批(批号：080305、080312、080316，含量：99.5%、98.9%、100.2%)为某药厂提供；四氢呋喃、无水乙醇和正丙醇均为分析纯；甲醇为色谱纯；水为蒸馏水。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件与色谱

    色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.320 mm，0.25 μm)；固定液：聚乙二醇(分子量为20000)；柱温：60 ℃；进样口温度：180℃；FID检测口温度：250℃；氮气流速：1.0 mL·min-1；分流进样 ......