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编号:453424
核磁共振内标法测定维生素C片中维生素C的含量
http://www.100md.com 2010年8月7日 中国药房 2010年第32期
定量,仪器,1仪器与试药,2方法与结果,1试验条件,2供试品溶液配制,3谱仪操作方法,4溶剂和内标的选择,5定量峰的选择,6仪器参数的优化方法,71H-NMR谱内标法测定维生素C,3讨论
     陈春丽,田兰,马晓丽,孟磊,李新霞(新疆医科大学药学院分析测试中心,乌鲁木齐市830054)

    维生素C作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,对人体健康有着重要的意义[1]。目前测定维生素C含量的方法很多,主要有滴定分析法、分光光度法、电极法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。其中,滴定法操作简单,但是滴定终点难以准确判断;分光光度法操作费时;高效液相色谱法灵敏度高、选择性好,但前期处理较复杂,定量时需要高纯度物质作对照。

    药物的核磁共振定量分析在我国已有多篇报道[2~6],美国、英国、欧洲等国和地区药典中都已先后引入了核磁共振定量分析方法[7,8],但有关维生素的相关研究较少。笔者采用核磁共振内标法对维生素C片中维生素C含量进行分析,以期建立核磁共振定量分析维生素C的方法。

    1 仪器与试药

    Varian unity Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪(美国Varian公司);Mettler toledo AB135-S型分析天平(瑞士Mettler toledo公司);氘代DMSO(美国CIL公司生产,D2O氘代度>99.8%,DMSO氘代度>99.9%);苯(天津市福晨化学试剂厂,分析纯);维生素C对照品(Sigma公司);维生素C片(成都锦华药业有限责任公司,批号:070505、070524、070613)。

    2 方法与结果

    2.1 试验条件

    谱仪测定温度:21℃;观察频率:599.951 MHz;谱宽:9599.2 Hz;脉冲宽度(pw):11.65 μs;采样时间(at):2 s;延迟时间(d1):5 s;采样次数(nt):32次。

    2.2 供试品溶液配制

    2.2.1 优化仪器参数时的样品配置:精密称取维生素C对照品适量,置于5 mm核磁管中,并加入一定体积的内标苯及适量的溶剂氘代DMSO,即可进行1H-NMR谱检测。

    2.2.2 定量分析时的样品处理方法:精确称取研磨后的维生素C片粉末适量 ......

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