吴琼诗，李光耀(1.海南省人民医院，海口市570311；.海南三叶制药公司，海口市570311)

    药品中的残留溶剂是影响药品质量的重要指标之一。为保证用药安全，对药物原料药或制剂中有机溶剂残留量必须进行检测[1，2]。

    西咪替丁在临床上主要用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、上消化道出血等疾病，其在生产过程中，可使用环已烷、丙酮、甲醇和乙醇作为合成和重结晶溶剂，根据《中国药典》规定[3]，其中环己烷、甲醇为第二类溶剂，丙酮和乙醇为第三类溶剂，因此，需要对这些溶剂进行限度检查和控制。为此，笔者建立了顶空气相色谱法测定西咪替丁中这几种溶剂残留量的方法。结果表明，所建立的方法灵敏、可靠，重复性好，结果准确，可用于西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定。

    1 仪器与试药

    HP-6890N气相色谱仪，配有HP7694 E顶空进样器和氢火焰离子化检测器(FID)及Agilent原装化学工作站(美国Agilent公司)。

    西咪替丁原料药(由某药厂提供，批号：20090112、20090202、20090226，纯度：均为99.9%以上)；溶剂对照品环己烷、丙酮、甲醇和乙醇以及其它试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件和系统适用性研究

    色谱柱：键合聚乙二醇HP-INNOWAX毛细管柱(0.53 mm×30 m×1.0 μm)；程序升温：柱温40 ℃保持5 min，以每分钟10℃的速率升至100℃ ......