HPLC 法测定夏天无薄膜衣片中原阿片碱的含量
供试,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3专属性试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品含量测定,3讨论,1含量测定方法的选择,2检测
苏玉严,周海妹,展学孔,陈文平(.海南省农垦总局医院药剂科,海口市5703;.海南全星医药研究院,海口市 5706)夏天无薄膜衣片为夏天无经加工制成的片剂,其功效为活血通络、行气止痛。临床上用于瘀血阻络、气行不畅所致的中风,症见半身不遂、偏身麻木,或跌扑损伤、气血瘀阻所致的肢体疼痛、肿胀麻木;风湿性关节炎、坐骨神经痛见上述证候者[1]。由于夏天无片在1994~2008年处于中药保护品种保护范围之内,所以到目前为止,尚无采用高效液相色谱(HPLC)法对夏天无薄膜衣片含量进行测定的文献报道。为此,本试验通过建立HPLC法对该药的指标性成分进行含量测定,从而为夏天无薄膜衣片的质量标准研究提供科学依据。
1 材料
1.1 仪器
HPLC色谱仪,配备SPD-10Avp紫外检测器、LC-10Atvp泵(日本岛津公司);色谱柱(天津天和公司);2010色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所);紫外-可见分光光度计(日本岛津公司,型号:UV-2450);BS 124S万分之一电子分析天平(德国赛多利斯北京有限公司);超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司,型号:SK-2500,功率:53 kHz);数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司,型号:HH-4)等。
1.2 试药
原阿片碱标准品(中国药品生物制品检定所,批号:110853-200402);夏天无薄膜衣片供试品(海南全星药物研究院制剂室,批号:20090301、20090302、20090303,规格:每片重0.3 g)。乙腈、三乙胺、甲醇均为色谱纯,水为注射用水,盐酸、冰醋酸均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Kromasil C18(250 mm×460 mm ......
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