蔡东向，池秀珍(1.福建晋江市医院药剂科，晋江市3600；.福建泉州市药品检验所，泉州市36000)

    培美曲塞二钠是抗肿瘤药，在该原料药的制备中使用了N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷、乙醇、丙酮等有机溶剂，其中二氯甲烷和DMF为第2类溶剂，限量分别为0.06%、0.088%，乙醇和丙酮为第3类溶剂，限量均为0.5%[1]。笔者在对该药进行分析时发现二氯甲烷和丙酮在聚乙二醇-20M(PEG-20M)毛细管柱系统下难以分离，而在二甲基聚硅氧烷(DB-1)毛细管柱系统下丙酮与乙醇难以分离，考虑到各种溶剂的限量差异，故采用对4种溶剂两两分别分析测定的气相色谱(GC)法检测4种溶剂的残留量，结果表明所建立的方法简单、准确、灵敏度高、重复性好。

    1 仪器与试药

    GC-14B气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID)、N-2000色谱工作站(浙江大学信息工程研究所)。

    培美曲塞二钠原料药(北京思普润安医药科技有限公司，批号:20041002、20041003、20041004，含量:98.92%、99.28%、99.06%)；二氯甲烷、DMF、四氢呋喃(THF)、无水乙醇、丙酮均为分析纯，水为重蒸水。

    2 方法与结果

    2.1 二氯甲烷和DMF的检查

    2.1.1 色谱条件。色谱柱:DB-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mm，1.0 μm)；柱温:40℃；气化室:180℃；检测器:200℃；载气:氮气(N2):50 kpa，氢气(H2):50 kpa，空气:50 kpa；进样量:1 μL(不分流进样)；溶剂为水。

    在上述色谱条件下 ......