慢支咳喘膏的质量标准研究
伪麻黄碱,正丁醇,1仪器与试药,2方法与结果,1色谱条件,2定性鉴别,3含量测定,3讨论
陈瑶,肖芳,冯琳珊,肖鹏,董慧,刘祖祥,邹启发(.云南省第一人民医院药剂科,昆明市 650000;.云南白药集团股份有限公司技术质量部,昆明市 650000)慢支咳喘膏是云南省第一人民医院临床使用40余年的协定处方,由麻黄、黄芪、甘草、南沙参等药材组成,具有益气补肺、止咳化痰、平喘的功效,主要用于治疗慢性支气管炎、肺气肿、肺心病等所致的久咳喘症,效果显著。本试验对制剂中麻黄、黄芪、甘草3味药材进行薄层色谱(TLC)鉴别,同时用高效液相色谱(HPLC)法测定了制剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪盐酸麻黄碱的含量,旨在建立慢支咳喘膏质量控制的有效方法。
1 仪器与试药
Agilent1100型HPLC仪,包括G1315B紫外检测器、G1316A柱温箱、G1313A自动进样器、G1311A四元梯度泵、G1379A真空脱气机、Agilent ChemStation工作站(美国Agilent公司);薄层层析用硅胶G板(青岛海洋化工有限公司,规格:100 mm×100 mm);乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、黄芪甲苷、甘草酸铵对照品和甘草对照药材(中国药品生物制品检定所,批号分别为0090-9801、1237-200103、0781-200311、100731-200615、120904-2004101);黄芪、麻黄、甘草饮片(批号分别为100401、100601、100401)、样品(批号:20100122、2010051820101025)及相应阴性样品均由昆明道地中药厂提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(97∶3);流速:1 mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。理论板数按盐酸麻黄碱色谱峰计算应>6000。
2.2 定性鉴别
2.2.1 麻黄的TLC鉴别 取本品20 g,加10%氨水试液30 mL,充分混匀,加氯仿提取2次,每次40 mL,合并氯仿液,蒸干。残渣加20%盐酸1 mL溶解 ......
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