微流控芯片非接触电导检测法测定溴吡斯的明片中溴吡斯的明的含量Δ
峰高,1仪器与试药,2方法与结果,1试验条件,2溶液的制备,3线性关系考察和检出限,4精密度试验,5稳定性试验,6加样回收率试验,7样品含量测定,3讨论,1缓冲溶液,2添加剂,3分离电压,4进样时
蔡自由,李永冲,陈缵光(.广东食品药品职业学院,广州市50520;2.中山大学药学院,广州市50006)溴吡斯的明(Pyridostigmine bromide)是一种有效的胆碱酯酶抑制药。文献报道的有关溴吡斯的明片含量测定的方法有紫外-可见分光光度法[1]、高效液相色谱(HPLC)法[2~5]等。紫外-可见分光光度法的选择性相对较低;HPLC法分析成本高、样品处理较烦琐,且流动相多为有毒溶剂。采用微流控芯片分析目前国内、外尚未见报道。笔者采用微流控芯片非接触电导检测法[6]测定溴吡斯的明片中溴吡斯的明的含量,与传统方法相比具有简便快速、样品前处理简单、重复性好的特点,为其检测提供了一种比较方便、准确、有效的新方法。
1 仪器与试药
PMMA十字通道芯片(大连理工大学微系统研究中心,微通道上宽30 μm,下宽100 μm,深30 μm,进样通道为十字结构,分离通道长44 mm,有效分离长度43 mm);微型压电陶瓷高压电源(自制)[7];非接触电导检测器(自制)[6];SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩仪市英峪予华仪器厂);色谱工作站(中山大学医药仪器与应用研究所),数据记录与处理在普通P4微机上完成。
溴吡斯的明对照品(海南凯健制药有限公司,纯度>99.99%);溴吡斯的明片(上海中西三维制药有限公司,批号:20090606、20101004、20101005、20101006,规格:60 mg);2-(N-吗啉代)乙磺酸(MES)(香港AMRES公司);三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)(Farca Chemical Supplies,优级纯);水为二次蒸馏水,其他试剂均为国产分析纯。
2 方法与结果
2.1 试验条件
缓冲体系:1 mmol·L-1HAc+1 mmol·L-1NaAc(pH 4.5);分离电压:1.80 kV;进样时间:10.0 s;不加添加剂;非接触电导检测器激发电压:60 V(Vp-p) ......
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