电感耦合等离子体质谱法测定五味治肝片中的12种元素含量
标准溶液,重金属,1仪器与试药,2方法与结果,1仪器条件,2标准溶液制备,3样品前处理,4测定,5线性范围和检出限,6精密度试验,7回收率试验,8样品中镉,砷,铬,铜,铅,锑,镍,银,锰,钡,锌,锡的含量
钟洪兰,王晶,胡军高,李卫,黄华英,郭粤霞(.广州市胸科医院药剂科,广州市50095;.广东省疾病预防控制中心,广州市 50300)五味治肝片是由虫草头孢菌粉、刺五加、板蓝根、金银花、神曲等中药研制而成,具有清热解毒、益气养阴的功效,主要用于证属毒热未清、气血两虚的慢性肝炎。随着中药国际化进程的日益加速,许多国家对进口中药材及中成药中的重金属含量均有明确规定,为考察中成药中重金属元素含量状况,笔者采用了灵敏度高、适用范围广、线性范围大的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[1]测定用药周期较长的五味治肝片(我院主要用于抗结核药致肝损害的防治,3个月为1疗程)中的镉、砷、铬、铜、锡、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌12种元素的含量,取得了满意结果,现介绍如下。
1 仪器与试药
Agilent 7500a ICP-MS仪,配备Babington雾化器、镍采样锥和截取锥(美国Agilent公司);超纯水处理系统(美国Millipore公司);自动进样装置(美国CETAC公司);精密微量移液器(德国Eppendorf公司);AG204千分之一电子天平(瑞士梅特勒托利多公司);AED-440多孔电热消化器(北京博瑞赛科技有限责任公司)。
高纯氩气(广州气体厂,纯度:>99.999%);超纯水(电阻率:≥18.2MΩ·cm);含多元素混合标准溶液:镉、砷、铬、铜、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌(编号:5183-4683,浓度均为10 μg·mL-1,以5%HNO3为溶媒)、多元素质谱调谐液(锂、钇、铈、铊、钴,编号:5184-3566,浓度均为10 ng·mL-1)、多元素在线内标溶液(钪、锗、钇、铟、铽、铋,编号:5183-4680,浓度均为10 μg·mL-1,使用前用1%HNO3稀释为浓度1.0 μg·mL-1)均由美国Agilent公司提供;单元素锡标准溶液(国家钢铁研究院,编号:GSB G 62042-90(5001),浓度为500 μg·mL-1,以20%HCl为溶媒);五味治肝片(吉林真元制药有限公司 ......
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