杨淑先，王立萍(河南省食品药品检验所，郑州市 450003)

    《中国药典》2005年版收载的乙酰螺旋霉素组分含量采用高效液相色谱(HPLC)外标法测定，对系统适用性试验的规定为:“理论板数按单乙酰螺旋霉素Ⅲ组分峰计算应不低于1000；单乙酰螺旋霉素Ⅲ组分峰与双乙酰螺旋霉素Ⅱ组分峰的分离度应符合要求”[1]。该方法实施以来，发现部分样品经不同实验室采用不同的色谱柱会得出不同的测定结果，甚至按照《中国药典》2005年版的方法和要求进行试验，分别采用旧批乙酰螺旋霉素标准品(批号:0347-9702，4组分含量:90.2%)和现批乙酰螺旋霉素标准品(批号:130347-200403，4组分含量:78.3%)测定乙酰螺旋霉素原料药及制剂，结果采用现批标准品比采用旧批标准品对同一样品的测定结果偏低约4%左右。并且，生产单位也经常为售出的同一批产品组分含量检查结果与其他实验室结果有差异而产生分歧。为此，本所、生产单位及相关技术指导部门对其原因进行了系统的分析。经一系列对比试验之后，发现测定系统对标准品的分离情况对测定结果的影响较大，因此，本所通过考察不同色谱柱的分离效果，以是否达到“标准品的标准图谱”作为“系统适用性”控制依据，从而使各组分得到良好的分离[2]，使同一样品采用不同的色谱柱测得的各组分的含量和总组分的含量的结果基本一致。同时，在《中国药典》2010年版中，对乙酰螺旋霉素及其制剂系统适用性相关内容进行了修订。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    2695 HPLC仪、2996二极管阵列检测器、Empower色谱工作站(美国Waters公司)；BP211D电子天平(德国Sartorius公司)。

    1.2 试药

    乙酰螺旋霉素标准品(批号:130347-200403 ......