张廷芳，戴毅，屠凤娟，姚新生1，(1.暨南大学中药及天然药物研究所，广州市51062；2.广东省中药药效物质基础及创新药物研究重点实验室，广州市 51062；.沈阳药科大学，沈阳市 110016)

    中药女贞子(Ligustri LucidiFructus)为木犀科植物女贞Ligustrum lucidumAit.的干燥成熟果实[1]，分布于河北、山西、陕西、江苏、福建、广西、云南等省区。其味苦，平；滋阴补肝，乌发明目。主要用于肝肾阴虚、头晕目眩、耳鸣、头发早白、腰膝酸软等证的治疗[2]。现代药理学研究表明，女贞子具有免疫调节作用和抗肿瘤、抗衰老、降血糖血脂等多种活性[3～5]。为了确定其有效成分，保障临床用药安全，笔者对女贞子乙酸乙酯部位进行了系统的化学成分研究。通过多种柱色谱方法，从该植物乙酸乙酯萃取物中分离得到8个化合物，利用现代波谱学等方法鉴定了它们的结构，分别为齐墩果酸(1)、2α-羟基齐墩果酸(2)、19α-羟基-乌苏酸(3)、委陵菜酸(4)、3β-氧-顺式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸(5)、3β-氧-反式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸(6)、3-氧-顺式-香豆酰-委陵菜酸(7)、3-氧-反式-香豆酰-委陵菜酸(8)。

    1 仪器与试药

    LCQ Advantage MAX质谱仪(美国 Finnigan公司)；AVANCE-400型超导核磁共振仪(瑞士Bruker公司)；安捷伦1200型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；薄层色谱用硅胶GF-254(烟台化学工业研究所)；反相ODS填料(日本YMC公司)；Sephadex LH-20填料(瑞典Pharmacia公司)。

    氘代试剂(美国CIL公司)；甲醇为色谱纯，所用化学试剂均为分析纯；女贞子药材购自广州致信药业有限公司，经香港中文大学中医学院车镇涛教授鉴定确认为真品。

    2 提取与分离

    女贞子1 kg，70%乙醇加热回流提取3次，每次2 h。合并提取液，减压浓缩，冷冻干燥后得女贞子醇提取物粉末380 g。以适量水混悬后，用乙酸乙酯萃取，减压回收溶剂，得到乙酸乙酯萃取部分68 g。取50 g乙酸乙酯萃取物，加入100 g硅胶(100～200目)拌样，充分干燥后采用硅胶柱色谱(1 kg，200～300目)分离，环己烷-乙酸乙酯梯度洗脱，得到3个组分。组分1经反复ODS开放柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱得到化合物1 ......