杨沛，王荣，马骏，谢华，张军莉，贾正平#，武晓玉，王娟(.兰州军区兰州总医院药理基地，兰州市 730050；2.兰州大学药学院，兰州市 730000)

    随着对映体化学研究的不断深入，人们越来越认识到手性化合物在医药、农药及其他生物功能材料方面的重要作用[1]。对映异构体的手性拆分是获得光学纯物质的有效手段，手性高效液相色谱(Chiral HPLC)是近年来迅速发展起来的手性拆分方法，在药物、天然产物和不对称合成等研究领域应用前景广阔[2，3]。手性HPLC的核心是手性固定相，其中由Kubota等[4，5]发展起来的多糖衍生物类手性固定相，通用性强、经久耐用、样品载荷量大[6]，被广泛地用于各种类型外消旋化合物的分析或制备拆分中[7]。

    在多糖衍生物类手性固定相中，纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物特别是纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)对很多手性化合物都有极好的手性拆分能力[6]。Okamoto等[8]曾用CDMPC对510个消旋体进行手性拆分，其中229个完全拆分，86个部分拆分。虽然此类手性色谱柱已商品化，但商品化的手性色谱柱均采用小粒径硅胶(5、10μm)为基质，虽然柱效高、分离效果好，但柱压较高且价格昂贵，不适用于对映体的制备分离。而采用大粒径硅胶(40～60μm)作为填料基质，虽然柱效有所下降，但却克服了以小粒径硅胶作为填料基质成本高、柱压高的缺点，在手性制备柱的应用上显示了很好的前景。因此，本研究以分离制备手性对映异构体为研究目的，为降低运行成本，合成了大粒径涂敷型CDMPC手性固定相。并根据此类固定相适合于分离胺、醇、醚及其衍生物的性质[9]，选择了结构中含有羟基、氨基及醚键的普萘洛尔作为评价对象，通过对普萘洛尔对映体的分离评价了合成的大粒径涂敷型CDMPC手性固定相的手性拆分性能，并探讨了大粒径手性固定相的拆分机制，为进一步开发低成本的分析及半制备手性固定相奠定基础。

    普萘洛尔化学结构式见图1。

    图1 普萘洛尔化学结构式Fig 1 Chemical structure of propranolol

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    NEXUS 670傅里叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)；Vario EL元素分析仪(德国Elementar Analysensysteme GmbH公司)；液相色谱系统 ......