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编号:454565
舒筋通络外用颗粒的质量标准研究
http://www.100md.com 2011年11月9日 中国药房 2011年第35期
独活,黄素,桂枝,1仪器与试药,2定性鉴别,1当归,独活的TLC鉴别1,2大黄的TLC鉴别1,3含量测定2,1色谱条件,2溶液的制备,3空白试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品
     潘志文(广东佛山市药品检验所,佛山市 528000)

    舒筋通络外用颗粒为佛山市顺德区龙江医院的外用制剂,处方由大黄、当归、桂枝、独活等13味药材组成,其中大黄、当归、桂枝、独活以细粉入药,其余药味用水煎煮提取,提取液浓缩后与上述细粉混匀,制成颗粒。其用温水溶解后薰洗患处,具有温经通络、祛瘀止痛之功,用于治疗跌打损伤、筋骨疼痛、关节不利。为了控制该制剂质量,笔者采用薄层色谱(TLC)法对方中大黄、当归、桂枝、独活作定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定主药大黄有效成分大黄素和大黄酚的含量。

    1 仪器与试药

    1100型HPLC仪,包括Agilent化学工作站(美国Agilent公司);AE240电子分析天平(瑞士Mettler Toleto公司);KQ300超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,频率:40 kHz,功率:300 W)。

    大黄、当归、桂枝、独活对照药材和大黄素、大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号分别为9022-200207、9271-200110、1191-200101、0940-200205、110756-200110、110796-200311);舒筋通络外用颗粒样品(批号:0701、0702、0703)及阴性样品均由佛山市同德区龙江医院提供;薄层层析硅胶G(化学纯,青岛海洋化工集团公司);甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

    2 定性鉴别

    2.1 当归、桂枝、独活的TLC鉴别[1]

    取本品3 g,研细,加乙醚40 mL,超声处理10 min,滤过,滤液置分液漏斗中,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20 mL,洗液合并,备用,乙醚液再用水10 mL洗涤1次,挥干,残渣加无水乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液;取当归对照药材0.8 g、桂枝对照药材0.2 g、独活对照药材0.5 g,分别加乙醚30 mL,超声处理10 min,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1 mL使溶解,作为相应的对照药材溶液;分别取缺当归、缺桂枝、缺独活的阴性样品各3 g ......

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