孙红亚，朱琦峰，傅应华#(1.浙江宁波市鄞州人民医院，宁波市315040；.嘉兴学院医学院，嘉兴市314001)

    长春西汀是一种脑血管扩张药，其原料药质量标准——进口药品注册标准[1]中收载了乙酸乙酯残留溶剂检测项目，方法为以吡啶为溶剂、二氧六环为内标直接进样测定，并规定了乙酸乙酯残留溶剂限度为0.1%。笔者按该方法对长春西汀原料药进行乙酸乙酯检测时发现，因对照品溶液中乙酸乙酯浓度低，直接进样存在检测灵敏度低、峰面积小、重现性差、溶剂吡啶中杂质有干扰等问题，文献也未见有关长春西汀残留溶剂检测方法报道。有关残留溶剂测定有直接进样法[2]和顶空进样法[3，4]2种，为了提高检测灵敏度和准确度，笔者根据《中国药典》2010年版(二部)残留溶剂测定法[5]的要求，对长春西汀中乙酸乙酯残留溶剂检测方法进行了改进研究：采用顶空进样法，以二氧六环代替吡啶为溶剂，建立了以丙酮为内标的毛细管气相色谱法测定长春西汀中乙酸乙酯残留量，并对系统适用性进行了优化。结果表明方法简单、灵敏、准确，可用于长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量检测。

    1 仪器与试药

    6890N毛细管气相色谱仪，包括氢火焰离子化检测器(FID)、HP7694E顶空进样器(美国Aglient公司)；BP211D电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。

    长春西汀原料药(6批均为进口。瑞士Linnea SA公司，批号：41809007、41809015、41809021，含量：99.5%、99.9%、99.2%；西班牙 Covex公司，批号：VP/VP070701、VP/VP/VP070901、CH080615GCH，含量：100.3%、99.5%、99.1%)；乙酸乙酯、丙酮均为分析纯 ......