妇血宁颗粒的质量标准研究
正丁醇,皂苷,人参,1仪器与试药,2方法与结果,1定性鉴别,2含量测定,3样品含量测定,3讨论
张伏军,尹小玲,李卿,须建(.重庆三峡中心医院药剂科,重庆市404000;.重庆市中药研究院,重庆市 400065;.重庆医药高等专科学校,重庆市 40)妇血宁颗粒是在多年使用的临床验方基础上,经现代工艺制成的中药复方制剂,本品由三七、断血流、阿胶等药材组成,临床证实其具有养血止血、祛瘀补虚的功效,适用于治疗瘀血出血、血虚出血以及妇科各类血证。为有效控制其质量,笔者对该产品的质量标准进行了研究,用薄层色谱(TLC)法对制剂中的三七、断血流进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定三七中的有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量。
1 仪器与试药
1100HPLC仪,包括四元泵、自动进样器、二极管阵列检测器(美国惠普公司);薄层成像色谱仪(瑞士卡玛公司)。
三七皂苷R1(批号:110745-700415)、人参皂苷Rb1(批号:0703-200118)、人参皂苷Rg1(批号:110703-700425)对照品和三七(批号:120941-200506)、断血流(批号:120579-200704)对照药材,均由中国食品药品检定研究院提供;妇血宁颗粒(重庆市中药研究院自制,批号:101001、101101、101102);缺三七阴性样品、缺断血流阴性样品由重庆市中药研究院中药化学研究所提供;甲醇为色谱纯,水为去离子水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 三七的TLC鉴别 取本品2 g,研细,加甲醇20m L,水浴回流30m in,滤过,滤液蒸干,残渣加水20m L使溶解,用水饱和正丁醇提取2次,每次20m L,合并水饱和正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇2m L使溶解,作为供试品溶液;另取三七对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液;再取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1m L各含1 mg的溶液,作为混合对照品溶液;另取缺三七阴性样品2 g ......
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