邓茂芝，赵常军，彭雪芬，杨建春(.江西宜春市食品药品检验所，江西宜春336000；.江西宜春市第六人民医院，江西宜春 336000)

    熊胆丸是由龙胆、黄连、大黄、栀子、冰片、薄荷脑、熊胆等16味中药组成的复方制剂，具有清热散风、止痛退翳之功效。用于治疗风热或肝经湿热引起的目赤肿痛、羞明多泪等证。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第2册[1]。在日常药品监督检验中，常常会发现该药内容物凝结成柱状或团块状，按标准检验仅有性状、检查2项常规项目，而无其他检验项目，因而不能有效监控该制剂内在质量。

    为进一步加强该品种的质控，并根据国家药品标准提高行动计划中中成药品种增修订项目任务表的要求，笔者在原标准的基础上，增加了熊胆、龙胆、栀子、黄连的薄层色谱(TLC)鉴别以及冰片、薄荷脑的含量测定方法。

    1 仪器与试药

    7890A气相色谱仪(美国安捷伦公司)；BP211D电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)；KG-250DB超声仪(昆山禾创超声仪器有限公司)。

    熊去氧胆酸(批号：732-8702)、鹅去氧胆酸(批号：806-9101)、龙胆苦苷(批号：110770-200308)、栀子苷(批号：110749-200511)、盐酸小檗碱(批号：110713-200208)、冰片(批号：110743-200905)、薄荷脑(批号：110728-200506)对照品均购自中国食品药品检定研究院；熊胆丸共15批次，均从本辖区内医药批发、零售药店抽验而来，批号为20081101、071201039、20090501、090917、20080501、20070901、071030、20080601、20081003、20070503、080303030、090211、090603、090901122、090501200；制剂中各药材均为市售品，由江西省宜春市食品药品检验所鄢爱勇副主任中药师鉴定为真品；硅胶G、GF254(青岛海洋化工有限公司)；甲醇、三氯甲烷、石油醚(30～60℃)、乙酸乙酯、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、盐酸、硫酸、水杨酸甲酯、无水乙醇均为分析纯。

    2 定性鉴别

    2.1 熊胆的TLC鉴别[2～9]

    取本品20粒内容物，加甲醇25 mL，超声(功率：250 W，频率：50 kHz)提取20 min，过滤，水浴蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液15 mL，置120～140℃的液体石蜡浴中加热回流7 h，放冷，加盐酸调pH值为2～3，加水10 mL ......