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编号:455360
微乳液相色谱法同时测定三合平脂胶囊中谷维素与黄连素的含量Δ
http://www.100md.com 2012年3月26日 中国药房 2012年第5期
量瓶,1仪器与试药,2方法与结果,1测定波长的选择,2微乳流动相的制备,3色谱条件,4溶液制备,5专属性考察,6线性考察,7加样回收率试验,8精密度试验,9稳定性试验,10方法耐用性考察,11样品含量
     石勇,张守尧,张忠义,贺帅(南方医科大学珠江医院药剂科,广州510282)

    黄连素与谷维素均为传统经典老药,临床应用广泛,近年来药理学研究和临床应用[1,2]表明,较大剂量的黄连素和谷维素均具有降低血脂的作用,且谷维素可以促进黄连素的体内吸收[3],在笔者的前期研究中发现两者合用可产生协同降血脂的作用。目前关于谷维素的含量测定方法2010年版《中国药典》尚未收录,在卫生部部颁药品标准[4]中采用紫外分光光度(UV)法;而黄连素的含量测定在2010年版《中国药典》中采用高效液相色谱(HPLC)法;文献中采用HPLC法[5~8]和UV法[9~11]测定黄连素、谷维素含量的报道也较多,笔者对这些方法进行了逐一筛选,发现这些方法均无法排除同一种制剂中二者的相互干扰,实现同一制剂中2组分的同时测定,也未见如何同时分离测定黄连素与谷维素的文献报道。新兴的微乳液相色谱(Microemulsion liquid chromatography,MELC)是指以微乳为流动相的HPLC法,具有独特的分离效能,分离效率高,国内、外已有较多文献报道[12~14]。笔者采用MELC法实现了黄连素与谷维素的同时分离测定,且准确度高、重复性好,可用于制剂的质量控制分析,为后期黄连素与谷维素复方制剂的开发提供了研究基础,弥补了同时分离测定黄连素与谷维素的研究空白。

    1 仪器与试药

    Agilengt 1100 HPLC仪(美国安捷伦公司);RD-200电子分析天平(德国赛多利斯公司);超声仪(江苏昆山市超声仪器公司)。

    谷维素对照品(日本东京化成贩壳株式会社,批号:YNPCO000172,纯度:99%);盐酸小檗碱对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110713-200911,纯度:86.8%,本试验中黄连素含量以盐酸小檗碱计算);乙腈为色谱纯,十二烷基硫酸钠(SDS)、三乙胺(TEA)及其他试剂均为分析纯;三合平脂胶囊(珠江医院药剂科提供,批号:091225、100124、100210,主要组分为谷维素与黄连素,制备时将黄连素与谷维素按一定比例(暂时不宜公开)物理混合后直接装胶囊,不含其他辅料)。

    2 方法与结果

    2.1 测定波长的选择

    分别精密称定谷维素和盐酸小檗碱对照品适量 ......

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