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编号:455413
江南卷柏中的黄酮碳苷类成分研究Δ
http://www.100md.com 2012年8月6日 中国药房 2012年第7期
吡喃,羧甲基,1仪器与试药,2提取与分离,3结构鉴定,4化合物抑制环氧化酶(COX-2)活性测试,5讨论
     朱田密,陈科力,黎莉(1.湖北中医药大学省部共建中药资源与中药复方教育部重点实验室,武汉430065;2.湖北省中医院药事部,武汉 430061;3.武汉工程大学化工与制药学院,武汉 430073)

    江南卷柏(Selaginella moellendorffiiHieron.)是卷柏科卷柏属药用植物,多年生草本,具有清热利湿、止血之功效[1]。已知其化学成分有异茴芹素、银杏素等[2,3]。卷柏属含有丰富的双黄酮类化合物,而黄酮碳苷很少报道,史社坡[4]2003年首先从卷柏中得到了芹菜素-6,8-二-C-β-葡萄糖苷;笔者于2008年在硕士学位论文中报道在江南卷柏中发现了4种黄酮碳苷[5];申健2010年的硕士学位论文中亦报道从布朗卷柏中分离得到了芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷以及芹菜素6-C-β-D-葡萄糖-8-C-α-L-阿拉伯糖苷[6]。本文详细报道3种黄酮碳苷的提取分离方法和结构鉴定过程。

    1 仪器与试药

    INOVA600核磁共振仪(美国Varian公司);7.0T傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(美国IonSpec公司);U-2001紫外分光光度计(日本Hitachi公司);5700FFIR红外分光光度计(美国Nicolet公司);P680高效液相色谱仪(美国Dionex公司)。

    江南卷柏全草于2005年7月采自湖北恩施,由湖北中医药大学陈科力教授鉴定为江南卷柏Selaginella moellendorffiiHieron.,标本留存于湖北中医药大学中药标本中心。聚酰胺粉(60~100目,武汉药科新技术开发有限公司);Sephadex LH-20(瑞士Pharmacia公司);聚酰胺薄膜(20×20 cm,浙江台州路桥四青生化材料厂);薄层色谱硅胶G(青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯。

    2 提取与分离

    江南卷柏干燥全草12 kg,切段,依次用15倍量95%、90%、80%乙醇各提取3 h,滤过,减压回收乙醇,浓缩成浸膏,用蒸馏水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取,得到正丁醇部位浸膏120 g。取正丁醇部位浸膏113 g,上样于聚酰胺柱(60~100目,86 cm×9 cm),以不同浓度的水-乙醇梯度洗脱,每500 mL为一流分,共收集279份流分 ......

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