凤尾草化学成分研究Δ
浸膏,二氯甲烷,硅胶,1仪器与试药,2方法与结果,1提取与分离,2结构鉴定,3讨论
舒积成,潘景行,张锐,任晓静,刘建群(江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,南昌330004)凤尾草为凤尾蕨科植物凤尾草Pteris multifida Poir.的全草或根,又名井栏边草,广泛分布于我国各省区。它性寒,味淡、微苦,归大肠、肝、心经;具有清热利湿、消肿解毒、凉血止血之功效,用于治疗肝炎、菌痢、淋浊、便血、痈肿疮毒及湿疹等[1]。凤尾草所含的化学成分主要有黄酮、倍半萜、二萜、酚酸和苯丙素等化合物[2~4]。现代药理研究表明,凤尾草具有很好的抗氧化、抗诱变、抗菌及抗肿瘤作用[5~7]。本课题组发现凤尾草对雷公藤甲素(治疗类风湿性关节炎最有效中药成分之一)具有减毒作用[8]。为寻找凤尾草的活性成分,笔者对其进行了化学成分研究,从中分离并鉴定出8个化合物,可为其活性的进一步研究奠定基础。
1 仪器与试药
Boetius熔点测定仪(温度计未校正)(上海精密科学仪器有限公司);AV-500核磁共振波谱仪(瑞士Bruker公司);1100 LC-MSD-Trap液相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司);三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。
Sephadex LH-20(瑞典法玛西亚公司);硅胶(青岛海洋化工厂);甲醇、正丁醇、丙酮、醋酸乙酯、氯仿、石油醚均为分析纯。凤尾草采自江西南昌市,经江西中医学院药用植物研究室赖学文教授鉴定为凤尾草P.multifida Poir.的全草或根,凭证标本(NO.070901)保存于江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室。
2 方法与结果
2.1 提取与分离
取干燥凤尾草15 kg,粉碎至约60目,用70%工业乙醇在室温下浸泡12 h后回流提取3次,每次2 h,滤过并合并滤液,减压回收乙醇得棕色黏状提取物约1550 g,加适量蒸馏水捏溶后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,减压回收溶剂后得石油醚部位浸膏110 g、乙酸乙酯部位浸膏130 g、正丁醇部位浸膏310 g,水部位蒸干重约950 g。
取乙酸乙酯部位浸膏55 g,经硅胶(200~300目,1.5 kg)柱色谱,以二氯甲烷-甲醇(100∶1、50∶1、20∶1、10∶1、5∶1)梯度洗脱,每份收集1000 mL,薄层色谱(TLC)检测合并的流出液中成分,得12个组分(Fr.1~Fr.12)。其中,Fr.2组分浓缩后析出白色针状晶体化合物(7)80 mg ......
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