调肝止痛胶囊的质量标准研究
枳壳,白芍,芍药,1仪器与试药,2方法与结果,1定性鉴别1,2,2含量测定,3讨论
郑琰,王芳,谈静,曾倩(.成都中医药大学附属医院,成都 6007;.成都中医药大学,成都 6007)调肝止痛胶囊是由白芍、丹参、枳壳和没药等8味药材组成的中药复方制剂,具有养血益肝、行气活血、祛瘀止痛的功效,在临床上用于治疗肝郁血瘀型痛经。笔者对方中白芍、丹参、枳壳和没药进行薄层色谱(TLC)鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法测定了方中主药白芍有效成分芍药苷的含量,建立了调肝止痛胶囊的质量标准,为该制剂的质量控制提供了简单、快速、可靠的方法。
1 仪器与试药
1100 HPLC仪,包括1100系列二级泵、二极管阵列检测器、化学工作站(美国Agilent公司);BP211D分析天平(德国Sartorius公司);SB3200超声波清洗机(上海博讯实业有限公司医疗设备厂,功率:280 W,频率:40 kHz);ZF-90暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂)。
芍药苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷对照品(供鉴别用,批号分别为110736-200933、110726-200518、110722-200610),白芍、丹参、枳壳、没药对照药材(供鉴别用,批号分别为120905-200508、120923-200610、120981-200403、121250-200503),芍药苷对照品(供含量测定用,批号:110736-200933)均由中国食品药品检定研究院提供;调肝止痛胶囊(批号:20100301、20100302、20100303)及其相应阴性样品(批号:20100311、20100312、20100313、20100314)均由成都中医药大学附属医院制剂室提供;硅胶G(青岛海洋化工厂);乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 定性鉴别[1,2]
2.1.1 白芍的TLC鉴别 取本品内容物1 g,加乙醇10mL,超声处理30min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液;取白芍对照药材0.5 g和阴性样品1 g,同法分别制成对照药材溶液和阴性对照溶液;另取芍药苷对照品适量,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照TLC法[2]试验,吸取上述4种溶液各10μL ......
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