苏畅，赵云丽，孙婷，于治国(沈阳药科大学药学院，沈阳1 1 0 0 1 6)

    毛细管气相色谱法检查盐酸美普他酚原料药中1 0种残留溶剂

    苏畅*，赵云丽，孙婷，于治国#(沈阳药科大学药学院，沈阳1 1 0 0 1 6)

    目的：建立了测定盐酸美普他酚原料药中正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、甲苯和乙苯1 0种溶剂残留量的分析方法。方法：采用毛细管气相色谱法，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，丙酮为内标。色谱柱为DB-WAX，进样口温度为2 5 0℃，氢火焰离子化检测器温度为2 5 0℃，程序升温。结果：1 0种残留溶剂在考察的浓度范围内线性关系良好，r为0.9 9 8 1～0.9 9 9 9；平均加样回收率为9 4.7%～1 0 6.0%(RSD＝1.2%～4.0%)。结论：该方法操作简单、方法灵敏、结果准确，可用于盐酸美普他酚原料药中残留溶剂检查。

    盐酸美普他酚；毛细管气相色谱法；残留溶剂

    美普他酚化学结构与吗啡相似，是μ1选择性激动药，属于阿片类镇痛药。目前临床使用的阿片类镇痛药大多伴有成瘾性，与之相比，美普他酚具有副作用小、无成瘾性的特点，是吗啡、杜冷丁、曲马多等理想的替代品[1]。盐酸美普他酚(MH)是美普他酚的盐酸盐，其在合成过程中使用了正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、乙苯、甲苯等二类和三类有机溶剂[2]。为有效控制药品质量，保证用药的安全性，笔者按照《中国药典》(2 0 1 0年版)二部[3]中关于有机溶剂残留量测定的相关技术规范，并参考有关文献[4～6]采用毛细管气相色谱法，以丙酮为内标，以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，同时测定以上1 0种溶剂的残留量。结果表明，该方法操作简单、方法灵敏、结果准确，可用于MH原料药中残留溶剂检查。

    1 仪器与试药

    7 8 9 0 A气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID)(美国安捷伦公司)；BP1 1 0 S电子天平(德国赛多利斯集团)。

    MH原料药(沈阳药科大学有机化学实验室提供，批号：0 9 0 9 2 0、0 9 0 9 2 2、0 9 0 9 2 5，纯度：9 9.7%、9 9.9%、9 9.7%)；正己烷、正庚烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、乙腈、乙苯、甲苯、DMF、丙酮(色谱纯 ......