毛桂福(柳州市妇幼保健院药剂科，广西柳州 545001)

    丙戊酸钠是临床上常用的抗癫痫药，监测其血药浓度、实现个体化给药，可提高癫痫病的控制率[1，2]和减少不良反应。衍生化-高效液相色谱(HPLC)法[3～7]是目前国内常用的丙戊酸血药浓度测定方法，但很少文献[3]对衍生条件进行考察。为此，本文以α-溴苯乙酮为衍生化试剂，采用单因素法考察丙戊酸的衍生化条件，并建立稳定的衍生化-HPLC法测定丙戊酸血药浓度。

    1 仪器与试剂

    1.1 仪器

    LC-20AT四元梯度高效液相色谱系统，包括LC-20AT泵、Rheodyne7725i型进样阀、SPD-20A紫外检测器、CTO-20A柱温箱、DGU-20A在线脱气机(日本岛津公司)；Hangping FA1004电子分析天平(上海天平仪器厂)；XW-80涡旋混合器(上海医科大学实验仪器厂)；80-2S台式低速离心机(上海医疗器械(集团)有限公司手术器械厂)；L-128氮吹仪(北京来亨科学仪器公司)。

    1.2 试剂

    丙戊酸钠对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100963-201101，含量：94.5%)；环己烷羧酸(梯希爱(上海)化成工业发展有限公司，批号：FAZ02-GJIR，含量>95.0%)；α-溴苯乙酮(美国A lfa Aesar公司，批号：10148286，含量：98%)；甲醇、乙腈为色谱纯，无水乙醇和乙醚等均为国产分析纯；试验用水为双重蒸馏水。

    2 方法和结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：Shim-pack CLC-C18(150 mm×4.6 mm，5μm)，Shim-pack CLC-C18保护柱(10mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-乙醇-水(66∶10∶24)；流速：1.0m L·min-1；柱温：30℃；紫外检测波长：248 nm；灵敏度：1.00AUFS；进样量：20μL。

    2.2 对照品溶液的配制

    准确称取57.8mg丙戊酸钠对照品至25m L量瓶中，用0.2mol·L-1氨水溶解并定容，得到浓度为2.01mg·m L-1的丙戊酸贮备液 ......