气相色谱-电子捕获检测器法测定异氟烷的含量
环己烷,1仪器与试药,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3系统适用性试验,4线性关系考察,5重复性试验,6中间精密度试验,7稳定性试验,8检测限和定量限试验,9回收率试验,10样品含量测定,3讨论,1色谱柱的选
褚素霞,宋更申,郭毅(河北省食品药品检验院,石家庄050011)异氟烷(Isoflurane)是国内、外临床上广泛使用的高效、安全、稳定、低毒的吸入性全身麻醉剂[1]。现有文献[2-4]报道中,均采用氢火焰离子化检测器(FID)测定异氟烷的含量,但由于所选用溶剂在FID检测器上均有较强响应,易对含量测定产生干扰。为此,笔者根据异氟烷分子结构中含有电负性的氟原子,参考相关文献[5,6],采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法测定异氟烷的含量,所选溶剂环己烷在ECD检测器上无响应,可有效避免溶剂对含量测定的干扰,同时灵敏度也有较大提高。
1 仪器与试药
6890型气相色谱仪、B.02.01-SR1工作站(美国Agilent公司);BP 211 D型电子天平(德国Sartorius公司)。
异氟烷对照品(本院标定,批号:080011,含量:100.0%);异氟烷(河北九派制药有限公司,批号:080308、080101、080102);环己烷(国药集团化学试剂有限公司,色谱纯)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:HP-INNOWax毛细管柱(60 m×0.53 mm ......
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