王俊苏，郗存显，陈冬东，张雷，李贤良，彭涛，王国民#(.重庆出入境检验检疫局/重庆市进出口食品安全工程技术研究中心，重庆 40000；.中国检验检疫科学研究院，北京 003)

    双胍类药物用于糖尿病治疗始于20世纪50年代，其中二甲双胍是治疗2型糖尿病的一线药物，但过度服用会导致乳酸酸中毒，危及患者生命[1]；苯乙双胍也因其可致较高的乳酸酸中毒发生率，在欧美国家已停止使用，在我国也已趋于淘汰[2]。由于双胍类药物的降血糖效果较好，一些不法分子在降血糖保健食品中违禁添加了这类药物，而长期超量服用这些保健食品会严重危害患者的身体健康。为此，需要建立测定这类保健食品中双胍类药物的快速、可靠的方法。

    目前，降血糖类保健食品中双胍类药物的测定方法主要有毛细管电泳法[3]、薄层色谱法[4-6]、高效液相色谱(HPLC)法[4-9]和液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)法[10-11]。其中，毛细管电泳法和薄层色谱法的选择性较差，检测结果容易受到其他因素的干扰；HPLC法具有快速、高分离度的优点，但多数方法未建立样品的净化方法[4-7]。由于保健食品成分复杂、基质干扰严重[12]，加之双胍类药物的极性强，在反相C18柱上保留时间较短，与杂质分离效果差，因此，采用HPLC测定时需要对样品进行净化，以提高方法的可靠性和灵敏度。

    笔者采用超声法提取降血糖保健食品中的二甲双胍和苯乙双胍，将提取液经弱阳离子型WCX固相萃取柱净化后再进行HPLC测定，结果表明方法简单、可靠、灵敏。具体报道如下。

    1 材料

    1.1 仪器

    1200型HPLC仪，配有二极管阵列检测器(DAD，美国Agilent公司)；Hei-VAP型旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)；3-30K型离心机(德国Sigma公司)；N-EVAP 116型氮吹仪(美国Organomation公司)；XH-B型旋涡混合器(江苏康健医疗用品有限公司)；AS20500BDT型超声波清洗器(天津市奥特赛恩斯仪器有限公司)；HH型恒温水浴锅(江苏金坛市中大仪器厂)。

    LC-WCX固相萃取柱、HLB固相萃取柱、LC-18固相萃取柱(美国Supelco公司)；MCX固相萃取柱(美国Waters公司)。

    1.2 药品与试剂

    二甲双胍标准品(盐酸盐，批号：100664-200602，纯度：>99%)、苯乙双胍标准品(盐酸盐，批号：100922-201001，纯度：>99%)均由中国食品药品检定研究院提供；甲醇、乙腈、冰醋酸、庚烷磺酸钠均为色谱纯；无水乙醇、磷酸、磷酸氢二钾均为分析纯；试样基质(降糖粉 ......