UFLC-MS/MS法测定氨茶碱制剂中的氨茶碱含量Δ
质谱,1材料,2方法与结果,1色谱,质谱条件的建立,2方法的专属性,3溶液的制备,4标准曲线的制备,5精密度试验,6重复性试验,7回收率试验,8稳定性试验,92种氨茶碱制剂含量测定结果,3讨论,1色谱条件的
张娟红,王荣,谢华,贾正平,,李文斌,谢希晖,(.兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室,兰州 730050;.兰州大学药学院,兰州 730050)氨茶碱为茶碱和乙二胺的复合物,主要用于支气管哮喘和喘息性支气管炎,与受体激动药合用可提高疗效。虽然许多新的抗哮喘药物不断涌现,但是氨茶碱仍是当今最广泛使用的抗哮喘药物之一。其还可用于治疗急性心功能不全和心源性哮喘、胆绞痛[1-2],近年来还发现氨茶碱对急性缺氧动物吸氧后再缺氧损伤有预防作用[3]。
目前,氨茶碱含量测定方法主要有高效液相色谱(HPLC)法[4-5]、毛细管电泳(CE)法[6]、拉曼光谱法[7]等。《中国药典》2010年版[8]收载了氨茶碱片剂、注射剂及缓释片的含量测定方法为紫外分光光度(UV)法,但此方法存在分析时间长、灵敏度低、辅料干扰多等缺点。随着液相色谱质谱联用技术的逐步推广,建立氨茶碱不同剂型超快速液相色谱串联质谱联用(UFLC-MS/MS)法用于其质量控制有着重要的意义。本试验通过优化色谱和质谱条件建立了测定氨茶碱制剂含量的UFLC-MS/MS法,该方法缩短了分析时间,大大提高了分析工作效率,尤其可能适用于微量样品的分析,比如可用于药动学的研究。
1 材料
UFLC仪(日本岛津公司);API 3200三重四极杆串联质谱仪(美国AB公司);高速离心机(上海安亭科学仪器厂);超声波清洗器(奥特赛恩斯仪器有限公司);涡旋混匀器(金坛市金城教学仪器厂)。
氨茶碱标准品(中国食品药品检定研究院,批号:0844-9802,纯度:供含量测定用);氨茶碱片(山西云鹏制药有限公司,批号:B110101、A100302、A101002,规格:每片0.1 g);氨茶碱注射液(上海现代哈森药业有限公司,批号:10091612,规格:2 ml∶0.25 g;山西晋新双鹤药业有限公司,批号:1005161,规格:2 ml∶0.25 g;常州兰陵制药有限公司 ......
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