建立同时测定人血浆中拉莫三嗪和奥卡西平的HPLC法
1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的配制,3血浆样品预处理,4专属性考察,5线性关系考察,6精密度试验,7回收率试验,8稳定性试验,3讨论
朱雪萍,陈晓萌,秦玉花,赵宁民,马爱玲,赵淑娟,蔡海霞(1.郑州大学第五附属医院,郑州45005;.郑州大学河南省人民医院,郑州 45000)拉莫三嗪是是一种新型的抗癫痫类药,能稳定突触前膜,抑制谷氨酸和天冬氨酸的释放。奥卡西平是国际公认的较好的新型抗癫痫药,是卡马西平衍生物,在体内迅速代谢为活性产物单羟奥卡西平和环氧卡马西平,副作用较小,无不良药物相互作用。这2种药物个体差异较大,治疗窗窄,受多种药物相互作用的影响,且毒性反应与血药浓度密切相关。二者在临床上常有联用,均可借助血药浓度监测来调整剂量[1-2],以达到提高疗效、规避不良反应的目的。本研究以氯唑沙宗为内标,用高效液相色谱(HPLC)法同时测定上述2种药物的血药浓度,操作简单、回收率高、精密度好,可以同时用于检测拉莫三嗪和奥卡西平的血药浓度。
1 材料
1.1 仪器
680高效液相色谱仪,包括ASI-100进样器、TCC-100柱温箱、UVD170 U检测器(美国戴安公司);MM-3定时微量振荡器、可调微量加样枪(泰州科健医疗用品有限公司);0412-1离心机(上海安亭科学仪器厂);PS3120超声波清洗器(美国Sonics公司);FA1104电子分析天平(上海天平仪器厂,称量范围:0~120 g,读数精度:0.1 mg);TDZ5-WS多管架自动平衡离心机(上海恒勤仪器设备有限公司);NH-866涡旋混和器(莱利达国际公司)。
1.2 药品与试剂
拉莫三嗪对照品(中国食品药品检定研究院,批号:100775-200401,纯度:100%);奥卡西平对照品(中国食品药品检定研究院,批号:100657-200401,纯度:100%);内标:氯唑沙宗标准品(中国食品药品检定研究院,批号:100364-200301,质量分数:100%,mg/ml);乙腈为色谱纯,甲醇为分析纯,水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Dikma公司C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%三氟乙酸-水(40∶60∶0.0005,V/V/V);检测波长:240 nm;流速:1 ml/min;柱温:40℃;进样量:10 μl ......
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