郭兴辉，王倩雯(1.河南省食品药品检验所，郑州450000；.中山大学药学院，广州516000)

    磷酸肌酸钠是一种心肌保护剂，临床上用于治疗横纹肌活性不足，是心肌疾病的辅助治疗药物[1]。2010年版《中国药典》二部未收载该原料药及制剂，其质量标准收载于进口药品质量标准中，且仅对其总杂质的量进行了控制，在其他文献中未见有关磷酸肌酸钠有关物质的报道。为更好地控制药品质量，本文建立了反相(离子对)高效液相色谱(RP-HPLC)法测定注射用磷酸肌酸钠中已知杂质肌酸、肌酸酐和磷酸肌酸酐的含量。经方法学考察，线性关系良好、专属性好、回收率满意，且操作快速、结果准确，同时对其他有关物质也进行了控制[2]。表明所建立的方法适用于该原料药合成及制剂分装前生产过程中的质量控制。

    1 材料

    2695 HPLC仪、2996二极管阵列检测器(PDA)、Empower色谱工作站(美国Waters公司)；AE-240电子分析天平(上海梅特勒-托利多公司)。

    注射用磷酸肌酸钠(由某公司提供，批号：20111211、20111221、20111231，规格：每瓶0.5 g)；肌酸、肌酸酐、磷酸肌酸酐、磷酸肌酸钠对照品(中国食品药品检定研究院，批号分别为：100876-200901、100877-200901、C1413、100875-200901，纯度分别为：99.7%、99.2%、97.8%、76.2%)；四丁基磷酸氢铵为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件与系统适用性试验

    色谱柱：Waters C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：0.005 mol/L四丁基磷酸氢铵溶液(取四丁基磷酸氢铵1.7 g，加水900 ml使溶解，用20%磷酸钠调节pH值至7.0，用水稀释至1000 ml)，流速：1.0 ml/min；溶剂：水；检测波长：210 nm；柱温：30℃；进样量：10 μl ......