郭文献，辜鹏程，李勤耕(重庆医科大学药学院，重庆 400016)

    非那甾胺属4-氮甾体激素类化合物，是首个特异性的5 α-还原酶抑制剂，口服有效；主要用于治疗良性前列腺增生，可使增大的前列腺减小，改善尿流等症状及雄激素性脱发[1-2]；其相对分子质量仅为373，为脂溶性。

    药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂。由于很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害，因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，控制残留溶剂量具有重要意义。非那甾胺在合成过程中，使用了甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯等4种有机溶剂，但关于其有机溶剂残留的研究，国内尚未见文献报道。笔者根据人用药物注册技术要求国际协调会(ICH)[3]颁布的残留溶剂研究指导原则和2010年版《中国药典》的相关规定[4]，并参考有关文献[5-6]，采用顶空气相色谱法，以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，同时测定上述4种有机溶剂残留量。结果表明，该方法简便、灵敏、重复性好，可用于非那甾胺原料药中有机溶剂残留量的测定。

    1 材料

    6890气相色谱仪、氢火焰离子化检测器(FID)、7694 E顶空进样器(美国Agilent公司)；ME2355型电子天平(德国Sartorius公司)。

    非那甾胺原料药(重庆医科大学医药研究所提供，批号:101201、110306、110325、110404、110512，纯度分别为:99.5%、99.2%、99.1%、99.4%、99.2%)；甲醇、三氯甲烷、丙酮和甲苯均为色谱纯，DMSO为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱为Phenomenex ZB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)；DMSO为溶剂；柱温采用程序升温:初始温度50℃ ......