冯光玲，冯爱国，丁文娟，孔祥雨，刘宪华(1.山东省医药工业研究所，济南250101；2.山东省化学药物重点实验室，济南 250101；.山东临沂动植物园，山东临沂 27607)

    二氟泼尼酯(Difluprednate)又名醋酸丁酸二氟强的松龙，是一种泼尼松龙的二氟化衍生物，具有强效抗炎活性。该原料药国内正处于在研状态。其分子式为C27H34F2O7，相对分子质量为508.56，结构与其他皮质激素类药物相似，氟化在C-6位和C-9位。该化合物在合成工艺中使用了甲苯、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和乙醇等有机溶剂(所用溶剂由山东省医药工业研究所合成室依据合成路线提供)，为保证用药安全，应对这5种有机溶剂残留量进行控制。由于气相色谱法具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高的优点，被广泛用于药物中有机溶剂残留量的测定。为此，笔者建立了以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂(本品极微溶于水)，采用毛细管气相色谱法[1]测定二氟泼尼酯原料药中5种有机溶剂残留量的方法，结果表明，建立的方法灵敏、准确。

    1 材料

    6890气相色谱仪、7694E自动顶空进样器(美国Agilent公司)。

    二氟泼尼酯原料药(山东省医药工业研究所合成室提供，批号：120602、120604、120606，纯度：99.79%、99.81%、99.83%)；甲苯、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、乙醇和DMF均为分析纯 ......