刘胜春，赵学刚，冯雅慧，康海霞，滑千里，王乃浩(1.河北省中医院，石家庄050011；.河北奥星集团药业有限公司，石家庄 050700)

    福尔可定是中枢性镇咳药，与磷酸可待因具有相似的中枢性镇咳作用，也有镇静和镇痛作用，但成瘾性较磷酸可待因弱，常用于剧烈干咳和中度疼痛。临床上已有的制剂有福尔可定片、复方福尔可定糖浆、复方福尔可定口服溶液。新生儿和儿童易于耐受此药，不会引起便秘和消化紊乱[1]。根据河北奥星集团药业有限公司提供的福尔可定及其合成起始原料的工艺路线得知，福尔可定原料药在合成过程中使用了甲醇、乙醇、苯、丁醇、甲苯5种有机溶剂，这些溶剂对人体健康和环境可造成危害。为了保证药品的安全，笔者建立了福尔可定原料药中5种有机溶剂残留量的检查方法。笔者根据2010年版《中国药典》(二部)[2]的相关规定和人用药品注册技术规范的国际协调会(ICH)指导原则[3]，同时参考文献[4]方法以0.25mol/L硫酸溶液为介质，采用顶空毛细管气相色谱法，同时测定上述5种有机溶剂的残留量。结果表明，建立的方法快速、灵敏、准确，可用于福尔可定原料药中有机溶剂残留量的测定。

    1 材料

    1.1 仪器

    6890N气相色谱仪、7694E顶空进样器(美国Agilent公司)；CPA225D电子天平(德国Sartorius公司)。

    1.2 药品与试剂

    福尔可定原料药(河北奥星集团药业有限公司，批号：061101、061102、061103，纯度：99.87%、99.88%、99.87%)；甲醇、乙醇、苯、丁醇、甲苯均为分析纯(含量：均>99%)，水为纯化水。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：DB-624毛细管柱(30m×530μm ......