冯光玲，冯爱国，丁文娟，孔祥雨，刘宪华(1.山东省医药工业研究所，济南250101；2.山东省化学药物重点实验室，济南 250101；.山东临沂动植物园，山东临沂 27607)

    米铂(Miriplatin)是日本住友公司开发的一种新型脂溶性铂类抗肿瘤药物，于2009年在日本获批准上市，临床上用于治疗肝细胞癌。该原料药国内正处于在研状态。米铂分子式为C34H68N2O4Pt·H2O，相对分子质量为782.01。其在制备工艺中使用了乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷等有机溶剂(所用溶剂由本单位合成室依据合成路线提供证实)，为保证用药安全，应对上述有机溶剂的残留量进行控制。由于毛细管气相色谱(GC)法[1]具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高的优点，被广泛用于药物有机溶剂残留量测定。为此，笔者建立了毛细管气相色谱法测定5种有机溶剂残留量的方法。由于米铂极微溶于水，故以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。结果表明，建立的方法快速、灵敏，可用于米铂原料药中有机溶剂残留量的测定。

    1 材料

    6890气相色谱仪、7694E自动顶空进样器(美国Agilent公司)。

    米铂原料药(本所合成室提供，批号：120901、120902、120903，纯度：99.71%、99.82%、99.78%)；乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷和DMF均为分析纯(含量：>99.0%)。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：Agilent毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液)(30 m×0.32 mm ......