紫色疣石磺化学成分的分离与鉴定Δ
石油醚,乙酸乙酯,1材料,1仪器,2试剂,3药材,2提取与分离,3结构鉴定,4讨论
孙变娜,沈和定,吴洪喜,姚理想,程知庆(.上海海洋大学省部共建水产种质资源发掘与利用教育部重点实验室,上海 20306;2.浙江省海洋水产养殖研究所,浙江 温州 325005;3.浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室,浙江 温州 325005)紫色疣石磺(Peronia verruculata)隶属软体动物门(Mollusca)腹足纲(Gastropoda)肺螺亚纲(有肺类,Pulmonata)缩眼目(Systellommatophora)石磺科(Onchidiidae),柔软无贝壳,躯体背后部有树枝状鳃,有自由生活幼虫期,被认为是一种进化的贝类[1]。紫色疣石磺多见于我国福建、广东、海南、香港等地沿海潮间带的中下部滩涂,越南、泰国等东南亚国家沿海也有分布,范围较广,资源丰富。
由于石磺科早期系统分类工作滞后,研究材料属种不明晰现象严重[2],阻碍了国内、外学者对石磺次生代谢产物研究的步伐,至今对石磺类海洋动物的化学成分研究甚少。为寻找石磺类动物的活性成分和有药用前景的海洋天然产物,科学开发我国海洋生物资源,笔者对采自我国湛江的紫色疣石磺进行了化学成分研究,从中分得5个化合物,分别鉴定为2,2′-氧代双(1,4-二叔丁苯)(1)、胆甾醇(2)、α-棕榈精(3)、尿嘧啶(4)、胸腺嘧啶(5)。其中,化合物1为首次以天然产物形式分离;所有化合物均为首次从紫色疣石磺中分离得到。
1 材料
1.1 仪器
SGW X-4型显微熔点测定仪(温度计未校正,上海精密科学仪器有限公司);AvanceⅡ600型核磁共振光谱(NMR)仪(德国Bruker公司);6538 UHD and Accurate-Mass Q-TOF LC/MS、1100 LC/MSD Trap型离子阱液质联用仪(美国Agilent公司);薄层硅胶板(青岛海洋化工有限公司);RV10型旋转蒸发仪(德国IKA公司);AUY120型电子分析天平(广州湘仪机电设备有限公司)。
1.2 试剂
Sephadex LH-20(瑞典Pharmacia公司);层析用硅胶(200~300目,青岛海洋化工有限公司);甲醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、氯仿等化学试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司);氘代氯仿(美国剑桥同位素实验室);水为蒸馏水。
1.3 药材
石磺材料于2012年11月采自广东湛江 ......
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