HPLC法测定丹栀逍遥散中栀子苷的含量
逍遥丸,1材料,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3专属性试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收率试验,9样品含量测定,3讨论,1检测波长的选择,2流动相的选择,3超声提取方法的
姜 勇(四川资中县人民医院,四川资中 641200)HPLC法测定丹栀逍遥散中栀子苷的含量
姜 勇*(四川资中县人民医院,四川资中 641200)
目的:建立测定丹栀逍遥散中栀子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),检测波长为238 nm,流速为1.0m l/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:栀子苷检测质量浓度在0.51~16.32 μg/m l范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.30%;平均加样回收率为99.40%,RSD=1.99%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于丹栀逍遥散中栀子苷的含量测定。
丹栀逍遥散;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定
丹栀逍遥散又叫八味逍遥散,是调和肝脾剂,出自《内科摘要》,是在《太平惠民和剂局方》中所载的“逍遥散”的基础上加丹皮、栀子二药制成,具有疏肝解郁、健脾和营、兼清郁热之功效[1-2]。主要用于肝郁血虚、内有郁热证,如潮热晡热、烦躁易怒,或自汗盗汗,或头痛目涩,或颊赤口干,或月经不调、少腹胀痛,或小便涩痛、舌红苔薄黄、脉弦虚数等[3-5]。目前,关于丹桅逍遥散中桅子苷含量测定的报道较少,故笔者参考相关文献[6-14],采用高效液相色谱(HPLC)法对其中栀子苷的含量进行测定,以为更好地控制其产品质量提供科学依据。
1 材料
1200型HPLC仪,包括G1379A真空脱气泵、G1313A自动进样器、G1311A四元泵、G1316A柱温箱、G1315B二极管阵列检测器(美国安捷伦公司),78HW-1恒温磁力搅拌器(江苏金坛市中大仪器厂);KQ-50B超声波发生器(昆山市超声仪器有限公司);BS224S电子天平(德国赛多利斯公司)。
栀子苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110749-201102);丹栀逍遥散(四川省中医药研究院,批号:20121209、20121211、20121213);甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm ......
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