陈 红，朱 蓉(成都市食品药品检测中心，成都 610045)

    HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

    陈 红*，朱 蓉(成都市食品药品检测中心，成都 610045)

    目的：建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18，流动相为磷酸盐溶液(含0.1mol/L磷酸二氢钠和0.01mol/L四丙基氯化铵，pH 5.5)-甲醇(87∶13，V/V)，流速为1m l/min，检测波长为220 nm，柱温为40℃，进样量为5μl。结果：异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24～62.4、4.25～53.1、4.59～57.4、10.35～129.4、4.00～50.01μg/m l范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r＝0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%；杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%，RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n＝9)。结论：该方法准确、简便、快速，可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。

    异丙托溴铵；有关物质；高效液相色谱法

    支气管哮喘是呼吸系统常见病、多发病，其发病与多种细胞因子和炎性介质的表达异常有关[1]。异丙托溴铵是一种具有抗胆碱能(副交感)特性的四价铵化合物，可竞争性抑制乙酰胆碱对气道平滑肌的收缩作用，通过抑制细胞内环磷酸鸟苷(cGMP)生成，减少cAMP降解，降低细胞内钙离子浓度，使气道平滑肌松弛、肥大细胞释放炎性介质减少，终止气道扩张，呼吸阻力减小[2]。异丙托溴铵可联合布地奈德、沙丁胺醇、氨溴索治疗小儿毛细支气管炎和哮喘，能迅速改善症状，缩短病程，疗效显著[2-4]。有研究以乙腈-0.25%庚烷磺酸钠溶液(pH 3.2)为流动相测定了吸入用异丙托溴铵溶液的有关物质[5]，但并未对其原料药中的有关物质进行定量检测。因此，笔者采用高效液相色谱(HPLC)法对异丙托溴铵原料药中的有关物质进行测定，以为其质量控制提供参考。

    1 材料

    2695型HPLC仪，含2988型二极管阵列检测器(美国Waters公司)；BP211D型电子天平(德国Sartorius公司)。

    异丙托溴铵及其杂质A、B、C、D、E对照品(四川大冢制药有限公司，批号：WS/IPRA-BP/05、NPRS/IPTBR IMPA/12/01、1025862、NPRS/IPTBR IMAC/12/01、09080337、PID/IB-VI/ 100 ......