郭旭光，郑子栋，郭海波(.河南省食品药品检验所，郑州 450003；.河南省药品审评认证中心，郑州450004)

    HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质

    郭旭光1*，郑子栋1，郭海波2(1.河南省食品药品检验所，郑州 450003；2.河南省药品审评认证中心，郑州450004)

    目的：建立测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为VenusilASBC18，流动相A、B分别为甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20∶80，V/V，磷酸调节pH至4.5)和甲醇-乙腈(40∶60，V/V)，梯度洗脱，流速为1.0m l/min，检测波长为225 nm，柱温为35℃，进样量为10μl。结果：曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质均能与曲安奈德益康唑乳膏中的主成分完全分离；曲安西龙、硝酸咪康唑的检测质量浓度分别在1.071～8.568、1.039～8.312μg/m l范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r＝0.999 8、0.999 6)，检测限分别为5.15、7.31 ng，定量限分别为15.69、21.97 ng。结论：该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好，可用于曲安奈德益康唑乳膏的质量控制。

    高效液相色谱法；梯度洗脱；曲安奈德益康唑乳膏；有关物质

    曲安奈德益康唑乳膏具有广谱抗真菌、抗炎、抗过敏和止痒功效，临床广泛用于真菌引起的皮肤病[1]，其有关物质主要有曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质。该药虽然收载于《中国药典》2010版(二部)[2]，但其检测项下并未规定对曲安奈德益康唑乳膏的有关物质进行检测。因此，笔者参考相关文献[2-10]，建立了高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱测定曲安奈德益康唑乳膏有关物质的方法，以更好地控制产品质量。

    1 材料

    1.1 仪器

    1100型HPLC仪，包括G1314A可变波长检测器(VWD)、ChemStation色谱工作站等(美国Agilent公司)；ME235S电子天平(德国Sartorius公司)。

    1.2 药品与试剂

    曲安奈德、硝酸益康唑、苯甲酸、曲安西龙、硝酸咪康唑对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100055-200302、100214-200903、100419-200301、100333-200201、100213-200705，质量分数均为100%)；曲安奈德益康唑乳膏(市售，批号：130101、 130102、130103)；甲醇、乙腈为色谱纯 ......