离子色谱法测定丙戊酸钠片的含量
超纯水,量瓶,刻度,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3系统适用性试验,4线性关系试验,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8回收率试验,9检测限和定量限试验,10样品含量测定,3讨论
宋玉琴,赵昌军(淄博市食品药品检验所,山东 淄博 255086)丙戊酸钠片为一线广谱抗癫痫药,主要用于单纯或复杂失神发作、肌阵挛发作、癫痫大发作的单药或合并用药治疗[1]。由于丙戊酸钠分子结构中不具有紫外吸收基团,因此,2010年版《中国药典》(二部)仍然采用双相酸碱滴定法对其进行含量测定[1],但该方法专属性差,而且滴定过程中使用的乙醚危险性高、毒性大、污染环境。目前文献报道的含量测定方法还有高效液相色谱法[2]、柱前衍生高效液相色谱法[3]、原子吸收分光光度法[4]、气相色谱法[5]等。由于高效液相色谱法大多采用紫外末端吸收作为检测波长,因此基线平衡需要很长时间;而衍生化法操作烦琐,容易引入杂质或干扰峰,或使样品损失;原子吸收分光光度法仅能控制钠的含量,专属性差;气相色谱法样品前处理复杂,误差大,而且有机溶剂的使用还对环境造成一定的污染。离子色谱法作为一种环保的检测手段,适合检测能溶于水、并有一定离解度的化合物,不受被测组分是否具有光吸收特征的限制[6]。为此,笔者首次建立离子色谱-抑制电导检测法测定丙戊酸钠片的含量。
1 材料
1.1 仪器
ICS-2100型离子色谱仪,包括AS自动进样器、电导检测器、阴离子抑制器、自动淋洗液发生器、Chromeleon中文色谱工作站(美国戴安公司);CP225D十万分之一天平(德国Sartorius公司);超纯水仪(美国Millipore公司)。
1.2 药品与试剂
丙戊酸钠对照品(中国食品药品检定研究院,批号:100963-201302,纯度:99.0%);丙戊酸钠片(湖南省湘中制药有限公司,批号:130126、130211、130915 ......
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