朱永琴，王志远，杨东菁，王雪芹(.河南省食品药品检验所，郑州 45000；.河南大学药学院，河南开封 47500；.河南大学医学院，河南 开封 47500)

    酒石酸罗格列酮属噻唑烷二酮类衍生物，系胰岛素增敏剂，用于治疗2 型糖尿病，能在控制血糖的同时降低循环中的胰岛素水平[1]。根据开封制药股份有限公司提供的资料，酒石酸罗格列酮原料药在合成过程中分别用到甲醇、乙醇、甲苯和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。有机溶剂如果残留在原料药中，不仅增加药物的毒副作用，而且会影响药物的稳定性。虽然不同原料药中各种残留溶剂检测的文献报道[2-3]较多，但关于酒石酸罗格列酮原料药中残留溶剂的测定未见文献报道。为有效控制该产品质量，笔者采用顶空进样毛细管气相色谱法同时测定样品中的甲醇、乙醇、甲苯和DMF。结果表明，建立的方法操作简便，结果准确可靠。

    1 材料

    1.1 仪器

    PE Clarus 500气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、PE TurboMatrix 40 Trap 顶空进样装置和Chemstation 色谱工作站(美国PerkinElmer公司)。

    1.2 药品与试剂

    样品酒石酸罗格列酮原料药(开封制药股份有限公司，批号：20060501、20060502、20060503，纯度：99.98%、99.97%、99.98%)；甲醇、乙醇、甲苯和DMF 均为优级纯(德国默克公司，含量：均≥99.8%)；二甲基亚砜(DMSO)为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件与系统适用性试验

    色谱柱：INNOWAX 弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm ......