郭永辉，姜建国，闫 凯，韩学静(河北省药品检验研究院，石家庄 050011)

    比沙可啶为2010年版《中国药典》收载的品种，是目前临床上广泛使用的通便剂。本文参考2010年版《中国药典》及有关文献[1-7]，采用高效液相色谱(HPLC)法与非水溶液电位滴定法对比沙可啶的纯度进行了测定。依据标准物质技术规范及相关计量技术规范要求，分别对HPLC法与非水溶液电位滴定法测定比沙可啶纯度的过程进行不确定度评定，并将两种不同原理方法的测定结果进行联合定值及不确定度评定。最终确定的比沙可啶纯度值及其不确定度值准确可靠，更加准确地反映了比沙可啶的真实纯度，有利于提高药品的质控水平，同时对比沙可啶纯度标准物质的研制与标定赋值提供了科学依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    e2695 HPLC仪(美国Waters公司)；DL-50自动电位滴定仪、XS105电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

    1.2 药品与试剂

    比沙可啶原料药样品(河北康泰药业有限公司，批号：130501，规格：每瓶10 g，HPLC纯度：99.9%)；邻苯二甲酸氢钾基准试剂(KHP)为优级纯，高氯酸、无水冰醋酸、醋酸酐均为分析纯，结晶紫为试剂纯，乙腈为色谱纯，水为自制超纯水。

    2 HPLC法测定

    2.1 色谱条件

    根据文献报道的HPLC条件[8]，采用与文献不同的色谱柱，优化了流动相比例，对比沙可啶纯度进行测定。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm，5μm)，流动相为乙腈-水(60 ∶40，V/V)，流速为1.0 ml/min，检测波长为265 nm，柱温为30 ℃，进样量为10μl，进样质量浓度为1 000μg/ml。记录色谱图及峰面积，利用面积归一化法进行纯度测定。比沙可啶的HPLC图谱见图1。

    图1 比沙可啶的HPLC图谱Fig 1 HPLC chromatogram of bisacodyl

    2.2 方法学研究

    2.2.1 供试品溶液的制备 ......