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编号:187694
正交试验优选暑热宁口服液挥发性活性物质的提取工艺Δ
http://www.100md.com 2014年3月9日 中国药房 2014年第43期
香薷,荆芥,药材,1材料,1仪器,2饮片,3试剂,2方法与结果,1测定方法的建立,2单因素试验7,3正交试验8-10,4工艺验证试验,3讨论
     李凤丽,李 进,高文远,陈 涛#,王进博(.天津中医药大学第一附属医院,天津 009;2.天津中医药大学研究生部,天津 009;.天津大学生命科学院,天津 009)

    暑热宁口服液为天津中医药大学第一附属医院临床使用多年的医院制剂,多用于治疗儿童急性上呼吸道感染暑湿兼寒证,该方以葛根芩连汤、藿连汤与香薷饮三方化裁,由广藿香、香薷、厚朴等13味中药材提取制备而成。

    研究资料表明,方中香薷、广藿香、厚朴均含有挥发性活性物质[1-4],为保证复方药效,拟将此类成分单独提取处理后入药。本研究采用水蒸气蒸馏法提取香薷、广藿香、厚朴混合蒸馏液[5-6],并以香薷活性成分麝香草酚和香荆芥酚含量为考察指标,以L9(34)正交设计优选最佳提取工艺,最大程度提取暑热宁口服液中的挥发性成分,为其作为新药研究提供理论依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    7980A(FID)型气相色谱仪(美国Agilent公司);TCQ250型超声波清洗器(北京医疗设备二厂);JA2003型电子分析天平(上海精科天平厂)。

    1.2 饮片

    香薷(批号:C12080101)、厚朴(批号:E12080101)由河北康派中药材有限公司提供;广藿香(北京盛世龙药业有限公司,批号:1111124)。以上药材均经天津中医药大学第一附属医院陈涛教授鉴定为真品。

    1.3 试剂

    麝香草酚对照品(批号:100508-200902)、香荆芥酚对照品(批号:111691-200501)由中国食品药品检定研究院提供;正己烷为分析纯,水为重蒸水。

    2 方法与结果

    2.1 测定方法的建立

    2.1.1 色谱条件 色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱升温程序:起始温度110 ℃,保持10 min,25 ℃/min的速度升温至230 ℃,保持9.2 min;进样口温度:220℃;FID检测器温度220 ℃;载气:高纯N2(>99.99%);柱流量1.0 ml/min;分流比:10∶1(V/V);分流进样量:1μl。

    2.1.2 对照品溶液的制备 分别精密称取麝香草酚和香荆芥酚对照品适量,用正己烷制备成麝香草酚质量浓度为0.52 mg/ml和香荆芥酚质量浓度为0.29 mg/ml的混合对照品溶液。

    2.1.3 供试品溶液的制备 取正交试验优选工艺下制备的蒸馏液10 ml ......

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