吴 燕，周 敏，张福成(解放军空军总医院，北京 100142)

    抗血小板治疗在冠状动脉粥样硬化性心脏病治疗中起着十分重要的作用。盐酸替罗非班是一种非肽类的血小板糖蛋白Ⅱb/Ⅲa受体(该受体是与血小板聚集过程有关的主要血小板表面受体)的可逆性拮抗药，可阻止纤维蛋白原与糖蛋白Ⅱb/Ⅲa受体结合，从而阻断血小板的交联及血小板的聚集[1-3]。盐酸替罗非班可抑制二磷酸腺甘诱导的血小板聚集及延长出血时间，可强效抑制血小板功能，作用显著，特异性强。目前，关于盐酸替罗非班原料药和注射剂的质量标准未见文献报道。为此，本研究建立了以高效液相色谱(HPLC)法测定盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质的方法。

    1 材料

    LC-10AD HPLC仪，包括SPD-10AVP检测器、CLASSLC 10A色谱工作站(日本岛津公司)；AE-240万分之一电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

    盐酸替罗非班对照品(中国食品药品检定研究院，批号：100646-200401，纯度：99.9%)；盐酸替罗非班原料药(解放军空军总医院自制，批号：201230601、201230602、201230603，质量分数：99.5%、99.6%、99.7%)；盐酸替罗非班中间体Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(解放军空军总医院自制，批号均为：201230601，纯度分别为：99.4%、99.5%、99.4%)；甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯，水为屈臣氏水。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：流动相A为0.1%醋酸铵溶液(pH 2.30)-乙腈-甲醇(90 ∶5∶5，V/V/V)，流动相B为0.1%醋酸铵溶液(pH 2.30)-乙腈-甲醇(10 ∶85 ∶5，V/V/V)，梯度洗脱程序见表1；检测波长：227 nm；柱温：35 ℃；流速：1.0 ml/min；进样量：10μl。

    2.2 含量测定方法

    取样品(批号：201230601)适量，用流动相B定量稀释制成0.1 mg/ml的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl进样测定；另取盐酸替罗非班对照品适量，同法制备对照品溶液，进样测定，记录色谱，详见图1。按外标法以峰面积计算含量。 ......