UPLC法测定新生脉散液中紫丁香苷的含量Δ
刺五加,正丁醇,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3线性关系考察,4精密度试验,5重复性试验,6稳定性试验,7加样回收率试验,8样品含量测定,3讨论,1提取条件的考察,2色谱条件的
刘建海,崔维利,陈涛,孟萌(1.天津中医药大学研究生院,天津 300193;2.天津中医药大学第一附属医院,天津 300193)
UPLC法测定新生脉散液中紫丁香苷的含量Δ
刘建海1*,崔维利2#,陈涛2,孟萌2
(1.天津中医药大学研究生院,天津 300193;2.天津中医药大学第一附属医院,天津 300193)
目的:建立测定新生脉散液中紫丁香苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为ACQUITY UPLCBENC18,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(5∶95,V/V),流速为0.2ml/min,检测波长为265nm,柱温为30℃,进样量为1μl。结果:紫丁香苷的进样量在0.0197~0.1970μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.01%,RSD=1.27%(n=6)。结论:该方法结果准确、重复性好,可作为新生脉散液中紫丁香苷的含量测定方法。
新生脉散液;超高效液相色谱法;紫丁香苷;含量测定
新生脉散液是天津中医药大学第一附属医院自制制剂,由刺五加、黄芪、丹参、党参等多味中药材提取加工制成,具有益气、活血、利水之功效,临床用于治疗心力衰竭(气虚血瘀水停证),疗效显著。刺五加为方中君药之一,具有益气健脾、补肾安神的功效[1]。药理学研究表明,刺五加能增强机体免疫调节功能,提高抗疲劳、抗衰老能力,还具有显著的扩血管、降血压作用,对心脑血管系统疾病有良好的治疗效果[2-3]。紫丁香苷是刺五加中的主要有效成分之一,也是刺五加及其复方制剂质量控制的指标成分。近年来,超高效液相色谱(UPLC)由于在分离度、灵敏度和溶剂用量等方面具有明显优势,已经在中药质量控制和制剂分析等领域发挥着重要作用[4]。本研究尝试采用UPLC法测定新生脉散液中紫丁香苷的含量,以为提高新生脉散液的质量控制标准提供科学依据。
1 材料
1.1 仪器
ACQUITYUPLCH-Class型UPLC仪,包括四元溶剂管理器、自动进样恒温管理器、ACQUITYPDA二极管阵列检测器、EmpowerⅢ色谱工作站和柱温箱(美国Waters公司);AG135型电子分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司);KQ-250E型台式超声波清洗机(昆山超声仪器有限公司);DZKW-S-6型电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂) ......
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