微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的含量
硝酸,标准溶液,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1溶液的配制,2样品前处理,3分析仪器的工作参数,4试验条件的优化,5方法学考察,6样品回收率的测定,7样品中各元素的含量测
宫 辉(辽宁省肿瘤医院药学部,沈阳 110042)复方丹参滴丸由丹参、三七、冰片等组成,具有活血化瘀、理气止痛的功效,临床常用于血瘀气滞所致的胸痹、胸闷及心区刺痛。由于疗效较好,该药使用量不断上升,为临床常用药之一[1-3]。目前,对复方丹参滴丸的研究主要集中在其药理活性及有效成分等方面[4-5],但对于其重金属含量的研究尚未见报道。重金属元素在人体内累积到一定量会对人体的正常生理功能产生明显影响[6-7]。因此,准确测定复方丹参滴丸中的重金属含量对于保证药物使用安全性、提高其质量品质及维护消费者健康都有重要意义。
随着检测技术的不断进步,以往原子荧光、原子吸收等方法已不能满足实验室的检测要求[8-9],电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有检出限低、测量速度快、测量元素多等特点,在医药、地质、食品卫生等行业有着广泛的应用[10-13]。本研究结合微波消解及ICP-MS法,建立了同时测定复方丹参滴丸中13种重金属及有害元素含量的方法,以为复方丹参滴丸的质量控制提供参考。
1 材料
1.1 仪器
MW3000型微波消解仪(奥地利Anton Paar公司);7500 ce型ICP-MS仪(美国安捷伦公司),工作气体为氩气;LabTech EH20B数控电热板;Milli-Q型超纯水处理系统(美国Millipore公司);AG245型分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司,精度:0.1 mg)。
1.2 药品与试剂
复方丹参滴丸(天津天士力制药,批号:130619、130819、130916、131001、140422);硝酸和盐酸均为优级纯;过氧化氢为mos级;标准溶液:Agilent多元素混标(Part# 5183-4688),Agilent内标(Part# 5183-4681),Agilent调谐液(Part# 5185-5959),Agilent Hg标液(Part#8500-6941);灌木枝叶标准物质GBW07603购于国家标准物质网(批号:05066)。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 标准溶液 精密量取Agilent多元素混标(Part# 5183-4688)溶液适量 ......
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