续骨冲和膏的质量标准研究
黄柏,黄素,药典,1材料,1仪器,2药品与试剂,2方法与结果,1TLC鉴别,2大黄素和大黄酚的含量测定7-8,3讨论
吴凤荣,曾聪彦,胡玉良,卢建业(.广州中医药大学附属中山中医院,广东中山 5840;.广东药学院中药学院,广东中山 58400)续骨冲和膏由大黄、赤芍、当归、续断、黄柏、独活等20味中药制备而成,是广州中医药大学附属中山中医院的常用经验方,具有活血通络、消肿止痛、疗伤续骨的功效,主要用于治疗跌打瘀伤。由于该制剂尚未建立完善的质量标准,为了控制其产品质量,保证其安全性和有效性,本研究采用薄层色谱(TLC)法对该制剂中的大黄、黄柏、赤芍、当归、骨碎补、独活、荆芥、木香等多味药进行了定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的君药大黄所含的大黄素和大黄酚进行了含量测定。
1 材料
1.1 仪器
1100型HPLC仪(美国安捷伦公司);KQ3200E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BS224S型电子天平(德国赛多利斯公司);电热恒温水浴锅(上海衡平仪器仪表厂);TC-15型套式恒温器(浙江新华医疗器械厂)。
1.2 药品与试剂
续骨冲和膏(批号:20131109、20131202、20140108)由广东省中山市中医院制剂室提供;大黄素(批号:110756-200110)、大黄酚(批号:110796-201118)、芍药苷(批号:110736-201136)对照品及黄柏(批号:121510-201105)、大黄(批号:121249-201003)、赤芍(批号:121093-200402)、当归(批号:120927-201315)、骨碎补(批号:121169-200503)、独活(批号:120940-201111)、木香(批号:120921-201008)、荆芥(批号:120911-201110)对照药材均购自中国食品药品检定研究院;硅胶G(青岛海洋化工有限公司分厂,批号:20120208);其余试剂均为市售分析纯。
2 方法与结果
2.1 TLC鉴别
2.1.1 大黄[1]取本品1.5 g,用玻璃棒分散,加甲醇20 ml,浸泡1 h,滤过,取滤液5 ml,蒸干,残渣加水10 ml使溶解,加盐酸1 ml,水浴加热回流30 min,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20 ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1 ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄对照药材0.1 g,加甲醇20 ml,按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。取缺大黄的其余药味适量,按处方工艺制成缺大黄的阴性对照品,取约1.5 g ......
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