张 亿，朱 蓉，郑 萍，熊 玲(成都市食品药品检测中心，成都 610045)

    盐酸赖氨酸为人体必需的8种氨基酸之一，具有刺激胃蛋白酶与胃酸的分泌、增进食欲、提高钙的吸收及其在体内的积累、加速骨骼生长的作用。其常与其他维生素组成复方制剂，用于调节幼儿新陈代谢、促进生长与发育[1]。因此，建立这类复方制剂中盐酸赖氨酸含量的测定方法，有利于更加严格地控制制剂的质量，保证用药安全。目前，复方赖氨酸制剂已有的质量标准多采用甲醛滴定法[2-3]或茚三酮比色法[4-7]，但这两种方法的专属性和精密度均不够高，仅适合于含单一赖氨酸成分且浓度较高的样品。考虑到复方制剂中辅料和其他成分都可能会对赖氨酸成分的测定造成干扰，且赖氨酸含量较低，笔者采用了高效液相色谱(HPLC)法，并以邻苯二甲醛(OPA)试剂对盐酸赖氨酸进行柱前衍生化，这样不仅解决了盐酸赖氨酸无发色基团、在紫外检测器下无特征吸收的问题，而且通过自动进样系统实现了被分析样品衍生后的在线分析，方法简便、快速，无需配置特殊衍生设备。

    1 材料

    1260 HPLC仪，包括四元泵、自动进样器、柱温箱、带二级管阵列的紫外检测器(美国Agilent公司)；BP211D电子天平(德国Sartorius公司)；KQ-500B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    盐酸赖氨酸对照品(中国食品药品检定研究院，批号：140624-200805，纯度：100%)；五维赖氨酸颗粒(批号：120925，规格：每克含盐酸赖氨酸50 mg、维生素B11.2 mg、维生素B20.15 mg、维生素B60.075 mg、烟酰胺2.4 mg、泛酸钙0.15 mg、枸橼酸0.09 mg)、赖氨肌醇维B12口服溶液(批号：130605，规格：每毫升含盐酸赖氨酸60 mg、维生素B123 μg、肌醇10 mg)、赖氨酸磷酸氢钙片(批号：1306071，规格：每片含盐酸赖氨酸100 mg、磷酸氢钙100 mg)均为日常监督抽检样品；OPA为美国Agilent公司市售产品(将邻苯二醛与3-巯基丙酸混合于硼酸盐缓冲液中)；甲醇、乙腈为色谱纯，硼酸钠、磷酸二氢钠、氢氧化钠为分析纯，水为Millipore超纯水。

    2 方法与结果

    2.1 溶液的制备

    2.1.1 盐酸赖氨酸对照品溶液 取盐酸赖氨酸对照品约100 mg，精密称定，置于100 ml量瓶中，加水溶解并稀释制成每1 ml中含1 mg盐酸赖氨酸的对照品贮备液；精密量取上述对照品贮备液10 ml ......