正交设计优选九味益胃合剂提取工艺研究
赤芍,酚酸,芍药,1材料,1仪器,2药品,药材与试剂,2方法与结果,1丹酚酸B的含量测定2,2芍药苷的含量测定2,3正交试验,3讨论
肖卫红,杨全伟,何 伟,张 耕(武汉市第一医院,武汉 430022)九味益胃合剂为武汉市中西医结合医院国家级重点专科脾胃病科的临床处方,是在四君子汤合左金丸基础上化裁而来,主要功能为益气和胃、活血止痛,用于脾胃虚弱、血瘀胃痛、体倦神疲、嗳腐吞酸、缠绵反复。临床上使用后可提高溃疡愈合质量,与三联疗法合用可提高幽门螺杆菌根除率[1]。该方主要由丹参、太子参、赤芍、姜黄连、大黄等9味中药组成,故命名为九味益胃合剂。为了优选其提取工艺,以最节省的成本来达到最优提取效果,使其更好地发挥临床疗效,笔者以方中君药丹参中水溶性成分丹酚酸B的含量、赤芍中芍药苷的含量和干膏提取率进行加权评分作为综合考察指标,设计L9(34)正交试验,确定九味益胃合剂的最优提取因素水平。试验方法与结果报道如下。
1 材料
1.1 仪器
LC-10A系列高效液相色谱仪(日本Shimadzu公司);e2695系列高效液相色谱仪(美国Waters公司);ME215S电子天平(瑞士Sartorius公司,实际分度值d=0.01 mg)。
1.2 药品、药材与试剂
丹酚酸B对照品(批号:110715-201016,纯度:95.4%)、芍药苷对照品(批号:110736-201037,纯度:95.4%)均购于中国食品药品检定研究院;丹参、太子参、赤芍、当归、姜黄连、仙鹤草、红花、茯苓、炙甘草(湖北天济中药饮片有限公司,批号:20130402);甲醇、乙腈为色谱纯,水为双重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹酚酸B的含量测定[2]
2.1.1 色谱条件 色谱柱:ODS Hypersil-C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-甲醇-水-甲酸(7∶25∶67∶1,V/V/V/V),流速:1.0 ml/min;紫外检测器检测波长:286 nm;柱温:30 ℃;进样量:10μl。
2.1.2 溶液制备(1)丹酚酸B对照品溶液。精密称取丹酚酸B对照品13.94 mg,置于50 ml量瓶中,加75%甲醇,制成每1 ml含0.278 8 mg的溶液即得。(2)供试品溶液。按比例称取九味益胃合剂处方药材,用10倍量的水浸泡1 h,水回流提取2次,每次提取1 h ......
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