ICP-MS法同时测定感冒清热颗粒中14种常见金属元素的含量Δ
硝酸,中成药,批号,1材料与方法,1仪器,2药品与试剂,3标准溶液制备,4微波消解法前处理方法,5分析仪器的工作参数,2结果,1方法的线性关系,检出限,2方法准确性试验,3精密度试验,4稳定性试验
周伟娥,谢巍,杨立佼,蒋受军(.广西中医药大学药学院,南宁 530299;2.玉林食品药品检验所,广西 玉林 537000)感冒清热颗粒属于经典的中成药方,主要成分包括荆芥穗、葛根和桔梗等,具有疏风散寒、解表清热的功效,临床上主要用于风寒感冒和头痛发热等[1]。微量元素和重金属能够影响人体中药物与营养物质的吸收、分布、代谢和排泄,在中成药中的作用不容忽视[2-3]。近年来,重金属残留造成中成药不良反应的报道逐渐增多,我国逐渐加大了对中药或中成药中微量成分和重金属的关注[4-5]。美国等对进出口中药或中成药的重金属都有相关规定[6-7]。截止目前,2010年版《中国药典》(一部)尚未对感冒清热颗粒中金属元素总含量进行控制,但中药或中成药在生产、加工、储存、运输和销售的过程中容易通过土壤、空气和水受到重金属离子的污染[8-9]。为了保证感冒清热颗粒的质量、疗效,与国际接轨,我们需要全面控制感冒清热颗粒中微量元素和重金属等常见金属元素的含量。本研究中,笔者首次建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定感冒清热颗粒中14种金属元素,本方法前处理简单、快速、灵敏度高、重复性好,能够实现多离子的中成药检测。
1 材料与方法
1.1 仪器
7500ce型ICP-MS仪(美国Agilent公司);MARS X-press微波消解仪(美国CEM公司);AB204-S型分析天平(瑞士Mettler-Toledo公司);超纯水处理系统(美国Millipore公司)。
1.2 药品与试剂
感冒清热颗粒(山东三九药业有限公司,批号:1406262;北京北卫药业有限责任公司,批号:141005;北京市东升药业有限责任公司,批号:14480601;北京同仁堂科技发展股份有限公司,批号:13111765、14111717、14111696),规格均为12 g/包,均购于各零售药店。镁(Mg)、钙(Ca)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)元素标准溶液均为1000μg/ml(国家钢铁材料测试中心,编号为GSB G62017-90);锂(Li)、钪(Sc)、锗(Ge)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)、铽(Tb)内标溶液(美国Agilent公司);Li、Mg、Y、钴(Co)、铈(Ce)和铊(Tl)调谐液(美国Agilent公司);硝酸(优级纯,美国Fluka公司);高氯酸(优级纯 ......
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