金冠钦，夏玲红，孙黎#，林厚文，2(.上海交通大学医学院附属仁济医院，上海 20000；2.上海交通大学医学院，上海 200025)

    黄麦合剂是上海交通大学医学院附属仁济医院院内制剂(沪药制字Z05060356)，由黄芪、淫羊藿、制何首乌、菟丝子、麦冬等7味中药材提取制成[1]，具有滋阴益气、温肾壮阳的功效，用于男性少、弱精症的治疗[2-6]。其中，菟丝子、淫羊藿为君药，黄芪、何首乌为臣药。本品使用30余载，疗效确切[7]，广受病患及医护人员的好评。由于黄麦合剂的制剂类型存在不易于储存和携带、有效成分含量较低的缺点，故我院依托上海市科学技术委员会科研计划科技支撑项目，对黄麦合剂进行剂型改造，从合剂改为更加易于携带的颗粒剂，并在此过程中，对实验生产的各批次样品进行了质量标准研究。本试验采用薄层色谱(TLC)法对处方中的黄芪进行定性鉴别，并以淫羊藿的主要成分淫羊藿苷、菟丝子的主要成分金丝桃苷及制何首乌的主要成分二苯乙烯苷为定量指标，研究了高效液相色谱(HPLC)法测定以上3种成分的方法，并分别对其进行方法学考察，为改进和提高黄麦颗粒的质量标准提供了方法学基础。

    1 材料

    1.1 仪器

    1525型HPLC仪，包括2487型紫外检测器、breeze色谱工作站(美国Waters公司)；AE 240型电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司)；RE-52型旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂)；SB5200型超声仪(上海Branson公司)；ZF-1型三用紫外分析仪(上海宝山顾村电光仪器厂)；DZF-6020型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)。

    1.2 药品与试剂

    黄麦颗粒(上海方心科技研究所，批号:20131218，规格:8 g/袋)；黄芪甲苷对照品(批号:110781-200613，纯度≥98%)、淫羊藿苷对照品(批号:121032-200501，纯度≥98%)、金丝桃苷对照品(批号:111521-201004，纯度≥98%)、二苯乙烯苷对照品(批号:110844-200606，纯度≥99.8%)均由中国食品药品检定研究院提供。乙腈(色谱纯，美国Merck公司，批号:1520530004)；甲醇、氯仿、正丁醇、乙醚、乙酸乙酯、冰醋酸、无水乙醇均为分析纯；水为蒸馏水。

    2 方法与结果

    2.1 黄芪的TLC鉴别

    2.1.1 供试品溶液的制备 取黄麦颗粒7 g，用80ml蒸馏水超声(功率:200 W ......