汪 斌，郑 璐，姚仲青，李 鹏，薛 明，陈炜伟(扬子江药业集团中药研究院，江苏泰州 225321)

    胡黄连苷Ⅱ(PicrosideⅡ)是从玄参科多年生植物胡黄连的干燥根茎中分离提纯的环烯醚萜类化合物[1-2]，具有保肝利胆、抗菌抗炎、调节血脂的作用[3-4]。在胡黄连苷Ⅱ制备过程中，可能会残留一定量的有机溶剂。为保证药品质量和用药安全，应严格限制制备过程中带入的残留溶剂含量。但目前有关胡黄连苷Ⅱ原料药中有机溶剂残留量的测定尚未有文献报道。为此，笔者根据2010 版《中国药典》(二部)中关于残留溶剂测定法的指导原则[5]，采用顶空气相色谱法[6]，对胡黄连苷Ⅱ原料药中有机溶剂残留量进行了系统分析，建立了同时测定胡黄连苷Ⅱ原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、苯乙烯和二乙烯苯7种溶剂量残留的方法。

    1 材料

    7890B 型气相色谱仪，包括7697A 型自动顶空进样器(美国Agilent公司)；GWA-UN2-C30型超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公司)；XS205Dual Range十万分之一分析天平(瑞士Mettler-Toledo 公司)；KH-700DB 型数控超声仪(昆山禾创超声仪器有限公司)。

    胡黄连苷Ⅱ(扬子江药业集团有限公司，批号：20140405-1、20140405-2、20140405-3，纯度均>96%)；甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、苯、苯乙烯、二乙烯苯对照品(纯度均>99.5%)，N-N二甲基甲酰胺(DMF)均购至国药集团化学试剂有限公司均为色谱纯，水为纯化水。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.32 mm，1.80 μm)；程序升温：初始温度40 ℃，保持10 min，以10 ℃/min 升温至220 ℃ ......